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药物分析课件1、掌握制剂分析的特点；2、掌握制剂分析中常见的干扰及其排除方法。3、了解片剂的常规检查项目和方法，及复方制剂的分析方法。本讲要求：利用物理、化学或生物测定方法对不同剂型的药物进行检验分析，以确定其是否符合质量标准制剂分析中国药典（2010年版）二部片剂胶囊剂滴眼剂露剂膜剂注射

剂软膏剂茶剂酊剂眼膏剂气雾剂乳剂栓剂滴丸剂糖浆剂混悬剂口服溶液剂（口服剂）颗粒剂原料药附加剂赋形剂稀释剂稳定剂防腐剂着色剂调味剂润滑剂崩解剂不同剂型pH值调节剂渗透压调节剂增溶剂、抗氧剂止痛剂、抑菌剂注射用油“制剂通则”常规检查项目胶囊剂装量差异、崩解时限、水分片剂重量差异、崩

解时限收载于《中国药典》附录Ⅰ注射剂装量、装量差异、澄明度、无菌、热原或细菌内毒素、不溶性微粒AEB制剂分析的特点（一）制剂分析的复杂性增加（二）分析项目和要求不同制剂的杂质检查，主要是检查在制剂的制备过程中或贮存过程中所产生的杂质及常规

检查。（三）含量测定结果的表示方法及限度要求不同原料含量制剂含量%相当于标示量的%红霉素≥920单位/g90.0～110.0VitC≥99.093.0～107.0原料%片剂标示量的%VitB1≥99.0(干燥品)90.0～110.0阿司匹林≥99.095.0～1

05.0第一节片剂的分析片剂系指药物与适宜的辅料均匀混合，通过制剂技术压制而成的片状固体制剂。一、片剂常规检查项目（一）重量差异的检查（20片）每片重量与平均片重的差异≤0.3g/片±7.5%＞0.3g/片±5.0%重量差异限度判断：20片中超出限度的片≤2片，且不得有1片超

出限度1倍糖衣片和肠溶衣片在包衣前检查重量差异（二）崩解时限的检查（6片）是指固体制剂崩解溶散并通过筛网的时间限度素片≤15′薄膜衣片≤30′糖衣片≤60′泡腾片应放出许多气泡应无聚集的颗粒剩留肠溶衣片盐酸液2

h内不得有裂缝、崩解或软化缓冲液（pH6.8，加挡板）≤1h如有1片不能完全崩解时，另取6片复试，均应符合规定二、片剂含量均匀度和溶出度的检查（一）含量均匀度的检查（10片）是指小剂量片剂、胶囊剂、膜剂或注射用无菌粉末等每片（个）含量偏离标示量的程度。凡规定检查含量均匀度的制

剂不再检查重量差异己烯雌酚1mg/片取10片（个）药物按规定的测定方法分别测定，计算每片（个）以标示量为100的相对含量X计量型方案，二次抽检法，以标示量为参照值A+1.8S=？测定方法A=｜100-X｜S=标准差（1）A+1.80S≤1

5.0符合规定不符合规定（2）A+S＞15.0判断标准（3）A+1.80S＞15.0,且A+S≤15.0另取20片复试,按30片计符合规定A+1.45S≤15.0（若改变限度，则改15.0）（二）溶出度的测定（6片）是指药物从片剂等固

体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度凡规定检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查ChP转篮法、桨法和小杯法溶出度测定仪通常规定限度（Q）为标示量的70%37±0.5℃恒温下测定（1）6片的溶出度均≥Q符合规定（3）1片＜Q－10%，另取6片复试判断1~2片＜Q－10%平均溶出度≥Q12片中

（2）Q＞1~2片＞Q-10%平均溶出度≥Q符合规定符合规定1片6片溶出度另取6片复试QQ－10%1~2片平均溶出度12片1~2片平均溶出度三、附加剂对测定的干扰及排除（一）糖类的干扰和排除葡萄糖酸葡萄糖乳糖蔗糖糊精淀粉水解⎯⎯→⎯⎯⎯→⎯]O[干扰氧化还原滴定7126]O[6126x512

6OHCOHCOHC⎯⎯→⎯⎯⎯→⎯分解）（氧化剂氧化电位KMnO4+1.51VCe(SO4)2+1.44V等当点时+0.94～+1.28V）HNO3+0.94VFeCl3+0.77VI2+0.54V排除改用氧化电位稍低的氧

化剂硫酸亚铁高锰酸钾滴定液硫酸亚铁片硫酸铈滴定液维生素C片碘滴定液（二）硬脂酸镁的干扰和排除1、干扰配位滴定法+−++−⎯⎯⎯⎯⎯→⎯Na2MgEDTAMgNa2EDTA29.7<pH<12铬黑T64.8klgMY=排除：（3

）掩蔽法（2）改变指示剂（1）改变pHCHOHCOOCHOHCOOMg2⎯⎯⎯→⎯+酒石酸pH6~7.5Mg2、干扰非水碱量法硬脂酸根在HAc中碱性↑，亦能消耗HClO4滴定液硬脂酸硬脂酸镁+⎯⎯⎯⎯→⎯42OCHOMgC422排除：1、掩蔽法2、有机溶剂提取后滴定3、

UV-Vis法四、含量测定结果的计算%100WVTF%100W1100EA稀释度标示量平均片重()()样空空样VVVV−−每片含量相当于标示量的%%100WWAA稀释度稀释度样对对样例1：非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g，加稀盐酸回流1小时，放冷，用亚硝酸钠液（0

.1010mol/L)滴定，用去20.00m1。每1ml亚硝酸钠液（0.1mol/L)相当于17.92mg的C10H13O2N。计算非那西丁的含量为A、95.55%B、96.55%C、97.55%D、98

.55%E、99.72%%7.99%1003630.01.01010.01092.1700.203=−例2：富马酸亚铁原料的含量测定常用KMnO4法，富马酸亚铁的测定该选用A、KMnO4法B、铈量法C、重量法D、重氮化法E、UV法例3：药物制剂的检查中A

、杂质检查项目应与原料药检查项目相同B、杂质检查项目应与辅料检查项目相同C、杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质D、不再进行杂质检查E、除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查例4：下列检查各适

用于哪一种制剂A、常规片剂B、小剂量规格的片剂C、两者均需D、两者均不需1、重量差异检查2、含量均匀度检查3、含量测定4、装量限度检查5、崩解时限检查ABCDC第二节注射剂的分析一、注射剂的检查项目（一）注射液的装量（二）注射用无菌粉末的装量差异（三）澄明度检

查不溶性异物“注射液澄明度检查细则和判断标准”（四）无菌直接接种法薄膜过滤法（样品有抗菌作用时采用）（五）热原或细菌内毒素控制能引起体温升高的物质热原家兔法细菌内毒素鲎试剂法（六）不溶性微粒装量≥100ml静脉滴注用注射液要检查≥10μm——≤20粒/ml≥25μm——≤2粒/ml方法显

微计数法光阻法二、附加剂对测定的干扰与排除（一）抗氧剂亚硫酸钠（Na2SO3）亚硫酸氢钠（NaHSO3）焦亚硫酸钠（Na2S2O5）维生素C干扰氧化还原反应排除：1、加入掩蔽剂丙酮或甲醛3、加入弱氧化剂2、加酸、加热使抗氧剂分解4、利用紫外吸收差异进行测定（二）溶剂油1、有机溶剂稀释法2、有机

溶剂提取法3、柱色谱分离法三、含量测定结果的计算%100VVTF%100VWAA稀释度稀释度样对对样%100V1100EA稀释度标示量1()()样空空样VVVV−−每ml含量相当于标示量的%例5：中国药典（1990年版）规定维生素B12注射液规格为0.1mg／m1，含量测

定如下：精密量取本品7.5m1，置25ml量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，混匀，置lcm石英池中，以蒸馏水为空白，在361±1nm波长处吸收度为0.593，按为207计算维生素B12按标示量计算的百分含量为A、90％B、92.5％C、95.5％D、97.5％E、99.5％

1%1cmE例5、当注射剂中含有NaHSO3、Na2SO3等抗氧剂干扰测定时，可以用A、加入丙酮作掩蔽剂B、加入甲酸作掩蔽剂C、加入甲醛作掩蔽剂D、加盐酸酸化，加热使分解E、加入氢氧化钠，加热使分解例6注射剂中含有亚硫酸钠或亚硫酸氢钠等抗氧剂时，易干

扰含量测定的有A.碘量法B.银量法C.铈量法D.亚硝酸钠滴定法E.中和法第四节复方制剂的分析一、复方对乙酰氨基酚片的含量测定1.对乙酰氨基酚具有潜在的芳伯氨基，水解后亚硝酸钠滴定法测定2.阿司匹林具有羧基，有酸性，可用中

和法测定含量。为消除稳定剂枸橼酸或酒石酸的影响，采用氯仿提取后，直接滴定法测定3.咖啡因为生物碱类药物，在酸性条件下可与碘定量地生成沉淀，因此采用剩余碘量法测定其含量二、复方碘口服溶液的含量测定1.碘碘量法，即用硫代硫酸钠直接滴定测定含量2.碘化钾取上步滴定后的溶液，银量法

测定碘离子总量，计算碘化钾的量三、复方炔诺酮片的含量测定—HPLC炔诺酮、炔雌醇内标法加校正因子内标对硝基甲苯