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甾体激素类药物分析2023/4/4第一节醋酸地塞米松及其制剂的分析一、醋酸地塞米松的分析★（一）物理常数测定1.比旋度：2.吸收系数：★（二）鉴别：1.与菲林试剂反应：砖红色沉淀2.醋酸酯的反应：加硫酸乙醇→醋酸乙酯香味3.红外分光

谱法：实验图谱与对照图谱一致4有机氟化物的反应：有机化物鉴别反应OCCH2OCCH3OOHHOCH3FO)88()82(00+−+=tD371343;240%11−==cmEnm熔点2023/4/4第一节

醋酸地塞米松及其制剂的分析（三）检查：★1.有关物质：HPLC法；色谱条件与系统适用性试验：固定相（ODS）；流动相（水：乙腈=60:40）；检测波长（240nm）；n>2000；R>20.02.硒：硒检查法（二氨基萘比

色法）苯并苯硒二唑本品二氨基萘盐酸羟胺氧瓶燃烧-5,4-3,246⎯⎯⎯⎯→⎯⎯⎯⎯→⎯⎯⎯⎯→⎯++SeSe在378nm处有最大吸收实验条件下A＜0.005%2023/4/4第一节醋酸地塞米松及其制剂的分析一、醋酸地塞米松的分析（四）含

量测定★药典采用高效液相色谱法测定含量（外标法）色谱条件与系统适用性试验：固定相（ODS）；流动相（水：乙腈=60:40）；检测波长（240nm）；n>2000；R>20.02023/4/4第一节醋酸地塞米松及其制剂的

分析二、醋酸地塞米松制剂的分析（一）醋酸地塞米松片★1.含量均匀度检查：HPLC法（外标法）★2.溶出度检查：溶出度测定法第二法（浆法）限度为标示量的70%★3.含量测定：HPLC法；色谱条件同原料药物分析%1001000

50%=标）标示量（SWAWCARRX2023/4/4第一节醋酸地塞米松及其制剂的分析二、醋酸地塞米松制剂的分析（二）醋酸地塞米松注射液药典采用四氮唑比色法测定含量%100100%=标）标示量（SVACARRX三苯甲四氮唑盐本品→+485nm处；A最

大吸收2023/4/4第二节丙酸睾酮的分析★一、物理常数1.熔点：118℃-123℃2.比旋度：★二、鉴别：（1）HPLC法（2）红外光谱法★三、有关物质检查：其他甾体高效液相色谱法，在相同条件下用不加校正因子的主成分自身对照法检查。)88()82(0

0+−+=tD2023/4/4第二节丙酸睾酮的分析四、含量测定★高效液相色谱法，（外标法）色谱条件与系统适用性试验：固定相（ODS）；流动相（水：甲醇=80:20）；保留时间（12分钟）；检测波长（241nm）；n>400

0；R>20.02023/4/4第三节黄体酮的分析一、物理常数测定★1.熔点：128℃-131℃2.比旋度：二、鉴别★（1）与亚硝基铁氰化钠反应：显蓝紫色（2）与异烟肼反应：黄色异烟腙（3）红外光谱法：与对照图谱一致三、有关物质检查：★其它

甾体高效液相色谱法，在相同条件下用不加校正因子的主成分自身对照法检查。)198()168(00+−+=tD2023/4/4第三节黄体酮的分析四、含量测定★高效液相色谱法，色谱条件与系统适用性试验：固定相：辛烷基硅烷键合硅胶流动相：水:乙腈:甲醇=40:35:25检测波长

（241nm）；n>2000；R>4.0按外标法计算含量2023/4/4第四节雌二醇及其制剂的分析一、雌二醇的分析(一）物理常数测定★1.熔点：175℃-180℃2.比旋度：（二）鉴别★1、与三氯化铁反应：2、紫外-可见分光光度法：λ=

280nm；A最大3、红外光谱法：与对照图谱一致。)198()168(00+−+=tD红色草绿色黄绿色荧光硫酸本品⎯⎯→⎯⎯⎯→⎯→+OHFeCl232023/4/4第四节雌二醇及其制剂的分析一、雌二醇的分析★（三）有关物质检查：其它甾体高效液相色谱法，在相同条件下用不加校正因子的主

成分自身对照法检查。★（四）含量测定药典采用高效液相色谱法，色谱条件与系统适用性试验：固定相：十八烷基硅烷键合硅胶（ODS）流动相：水:乙腈=45:55检测波长（205nm）；n>3000；R符合要求按外标法计算含量2023/4/4第四节雌二醇及其制剂

的分析二、雌二醇缓释贴片的分析（一）鉴别1、与三氯化铁反应：2、薄层色谱法或高效液相色谱：（1）TLC法：供试品与对照品比移值相同（2）HPLC法：供试品与对照品保留时间相同（二）检查★1.含量均与度检查：HPLC法；按外标法计算含量色谱条件与系统适用性试验：

固定相：十八烷基硅烷键合硅胶（ODS）流动相：水:甲醇=25:75检测波长（280nm）；n>2000；R符合要求红色草绿色黄绿色荧光硫酸本品⎯⎯→⎯⎯⎯→⎯→+OHFeCl232023/4/4第四节雌二醇及其制剂的分析二、雌二醇缓释贴片的分析（

二）检查2.释放度检查：释放度测定法第三法（适用于透皮贴剂）3.耐热试验：120℃烘烤30分钟，冷后不泛黄，仍有黏性（三）含量测定药典采用高效液相色谱法，用外标法计算含量。（四）体内药物分析雌二醇体内分析常用方法：放射免疫法（RIA）；荧光免疫分析法（FIA

）；酶联免疫分析法（ELISA)；GC-MS/MS和LC-MS/MS