第三章-中药制剂前处理技术课件

PPT
  • 阅读 15 次
  • 下载 0 次
  • 页数 137 页
  • 大小 5.423 MB
  • 2023-03-15 上传
  • 收藏
  • 违规举报
  • © 版权认领
下载文档30.00 元 加入VIP免费下载
此文档由【小橙橙】提供上传,收益归文档提供者,本网站只提供存储服务。若此文档侵犯了您的版权,欢迎进行违规举报版权认领
第三章-中药制剂前处理技术课件
可在后台配置第一页与第二页中间广告代码
第三章-中药制剂前处理技术课件
可在后台配置第二页与第三页中间广告代码
第三章-中药制剂前处理技术课件
可在后台配置第三页与第四页中间广告代码
第三章-中药制剂前处理技术课件
第三章-中药制剂前处理技术课件
还剩10页未读,继续阅读
【这是免费文档,您可以免费阅读】
/ 137
  • 收藏
  • 违规举报
  • © 版权认领
下载文档30.00 元 加入VIP免费下载
文本内容

【文档说明】第三章-中药制剂前处理技术课件.ppt,共(137)页,5.423 MB,由小橙橙上传

转载请保留链接:https://www.ichengzhen.cn/view-234293.html

以下为本文档部分文字说明:

第三章中药制剂前处理技术粉碎与筛析浸提与分离浓缩与干燥第一节第二节第三节第一节粉碎与筛析:学习要求:◼掌握粉碎的目的、方法及其应用;◼熟悉药筛的种类,药筛和药粉的分等◼了解堆密度、孔隙率、休止角等概念.一、粉碎(P59)2.基本原理借助于机械力将大块固体物料制成适宜程度

的碎块或细粉的操作过程;粉碎过程系由机械能转换成表面能的过程。机械力机械力(能)物体(表面能)1.粉碎目的:①表面积,促进药物的溶解和吸收;②便于调剂和服用;③加速有效成分的浸出或溶出;④利于制备各种剂型。3.粉碎方法◼干法粉碎◼湿法粉碎◼低温粉碎◼微粉粉碎单独粉

碎混合粉碎(串油、串料、蒸罐)水飞法加液研磨法4.影响药材粉碎效果的因素◼温度◼水分水分使液体渗入微粒的缝隙或间隙以降低分子间引力通过研磨等作用力达到适宜的分散度,使药物分散于介质中。加液研磨法和水飞法(湿法粉碎)◼药材性质◼药物的弹性、晶体

药物、非晶体药物等特殊物料:黄芪(强纤维性)灵芝等强韧性物料:羚羊角、海马、玳瑁等含糖(油)类:枸杞、熟地;干浸膏(低温粉碎)树脂类:乳香、没药(低温粉碎)粉碎作用力研磨力(rubbing)撞(冲)击力(impulsion)压缩(挤压)力(compre

ssion)剪切力(cutting)弯曲力(bending)等。不同的粉碎作用力,粉碎效果各异,不同的材料应选择相应的粉碎机械万能(柴田式)粉碎机万能磨粉机球磨机在不同转速下的运转情况临界转速Vc:使圆球从最高处以最大

速度下落撞击物料的转动速度转速太慢转速适当转速太快n临=42.3(r/min)D—球罐直径(m)实用转速(实际生产应用的转速):临界转速的75%球磨机①药材粉碎粒度细、破壁率高,使药材细粉的比表面积增加,药材细胞内的活性成分全部暴露,利于有效成分溶出。较适于各类药材的粉碎。②采用低温

粉碎措施,使含糖量高、树脂类药物容易脆化,适于热敏性药材,利于虫类等药材保质。③提高粉末的均一性,解决了由于药材粉碎粒度差异而引起成型时混合不均匀的现象,入药后使方中各组分能均衡地被人体吸收利用。④粉碎效率高,实现全密闭操作,损失率低,无粉尘飞扬。优点粉碎方法-

归纳◼干法粉碎适于一般药物◼湿法粉碎适于需单独粉碎的药料◼低温粉碎适于粘软材料◼超细粉碎(适应性强)二、微粉学概念1.微粉学◼含义固体细微粒子的集合体(质点0.1μm~2.粒子大小及测定10μm)筛分径细孔通过相当径几何学粒径表示法用显微镜法测得的粒径长径短径定向接线径定向等分径外接圆等价径等价径

有效粒径(stoke’s径):用沉降法测得的粒径比表面积粒径:用吸附法和透过法测得的粉体的比表面积在测定管中装有电解质溶液,且管壁有一细孔,孔两侧通过放置的电极施加一定的电压,再将测定管置于装有相同电解质溶液

的容器中,由于液面差使粒子随电解质溶液通过细孔,当粒子通过细孔时,由于粒子体积引起电阻增大,使细孔两侧产生电压差,电压经增幅后进入波高分析仪,一定粒子的个数和粒子大小和粒度分布就显示出来。▪库尔特计数法(小孔通过法)库尔特计

数仪示意图(67页)优点操作简便、速度快(每秒中可计算出数量达5000个粒子的体积粒度分布),可根据需要快速绘制出标准化曲线和直方图。适用于混悬剂、乳剂、脂质体、粉末药物等制剂的测定;也可用于注射液中

微粒的检测。测定范围:0.4~200μm(0.7~500μm)VW=tVmdr=tgVVmdg+=堆密度db(bulkdensity)3、密度与孔隙率真密度除去粒子内(间)占有容积,表示微粒真实的密度粒密度除去粒子间占有容积,表示微粒本身的密度、孔隙之和。堆密度

包括粒子内(间)占有容积,表示微粒的总容积密度Density粒密度dg(granuledensity)单位体积的重量在固体粉末药物中有“轻质”与“重质”之分,如氧化镁与碳酸镁等,则指其堆密度不同。凡堆密度小,亦即堆容积(

包括微粒内孔隙及微粒间空隙)大的属于“轻质”;“重质”则是微粉堆密度大,而堆容积小。某些药物的堆密度药物名称堆密度真密度药物名称堆密度真密度碱式碳酸镁(重质)1.016.9碳酸镁(重质)0.393.0碱式碳酸镁(轻质)0.226.9碳酸镁(轻质)0.073

.0孔隙率系指微粒中孔隙和微粒间的空隙所占的容积和微粉容积之比:()bpbpb总VV1VVVE−=−=式中:E总表示孔隙率;V表示微粉的体积;V表示微粉本身的体积。孔隙率Blendingrate4、微粉的流动性休止角(angleofrepose)--表示粒子间作用

力的方法测定方法:Ⅰ.固定漏斗法Ⅱ.固定圆锥槽法;Ⅲ倾斜箱法Ⅳ转动圆柱体法tgα=H/R•H-锥体高•R-锥体底部半径孔隙率愈大流动性愈好休止角愈小流动性越好Ⅲθ<900易润湿Ⅳθ>900不易润湿Ⅰθ=00完全润湿Ⅱθ=1800完全不润湿5、微粉

的吸湿性与润湿性三、筛析(筛分)筛析的目的,达到粉末分等筛析的含义――固体粉末的分离技术《中国药典》筛号、工业标准筛目、筛孔内径对照表粉末分等药典筛号工业筛目(孔/2.54cm)筛孔内径(mm)最粗粉一号筛102.000±0.070粗粉二号筛200.850±0.029三号筛500.35

5±0.013中粉四号筛650.250±0.00细粉五号筛800.180±0.0076六号筛1000.150±0.0066最细粉七号筛1200.125±0.0058极细粉八号筛1500.090±0.0046九号筛2000.075±0.0041过筛器械◼手摇筛:振

动;敲打(拍)◼粉末状态:干燥;粉层厚度:适量,不宜太厚◼振荡筛◼悬挂式偏重筛粉机(震荡室内有偏重轮、主轴、轴承等部件◼电磁簸动筛粉机利用电磁原理(电流,磁铁,弹簧等)物料散剂分剂量质检包装造粒压片粉碎筛分混合颗粒剂、胶囊剂、片剂附:散剂——固体制剂的

基础剂型要求:掌握散剂的含义、特点和质量要求;掌握等量递增混合原则;熟悉特殊散剂的制备方法一、散剂的含义、分类及特点分类-1内服散、外用散、煮散、眼用散等一般散应为细粉(六号筛)儿科和外用散应为最细粉(七号筛)眼用散应为极细粉(九号筛)1、散剂的含义粉碎过筛

混合粉末状制剂(散剂)2、散剂的分类Ⅰ.按医疗用途内服散(阿托品散、颠茄散、益元散)外用散(冰硼散)Ⅱ.按药物组成单味药散(阿托品散)、复方散(冰硼散)含液体成分散(紫雪散)Ⅲ.按药物性质含共熔成分散(养阴生肌散)含毒性药散(阿托品散、九分散)3.特点分类-21、粒径小,

比表面积大,易分散、奏效快;2、外用散的覆盖面积大,易于发挥治疗作用;3、贮存、携带、运输方便;制备工艺简单;4、剂量易于掌握;5、易吸潮,不易掩盖不良异嗅味、苦味。◼二、散剂的制备质检工艺流程:粉碎-过筛-混合―――分剂量、包装粉碎目的基本原理粉碎方

法机械设备粉末分等药筛种类过筛方法混合机理混合原则混合:将两种以上组分的物质均匀混合的操作◼混合原则:打底套色法等量递增法◼组分药物比例量◼组分药物的密度◼组分的吸附性与带电性◼含可形成低共熔混合物的组分◼其他(含液体或易吸湿性的组分,色泽

差异等)◼混合方法◼研磨混合法◼搅拌混合法◼过筛混合法◼混合机理(1)对流混合(convectivemixing)固体粒子在机械转动的作用下,在设备内形成固体循环流的过程中,粒子群产生较大的位置移动所达到的总体混合。(2)剪切混合(shearmixing)由于粒子群内部力的作用结果,在不同组

成的区域间发生剪切作用而产生滑动平面,促使不同区域厚度减薄而破坏粒子群的凝聚状态所进行的局部混合。(3)扩散混合(diffusivemixing)当颗粒进行无规则运动时,由于相邻粒子间相互交换位置所产

生的局部混合。扩散混合往往发生在不同剪切层的界面处,故扩散混合是由切变混合引起的。盘条式混合机搅拌浆设计成盘条状适用于高密度、挂壁性或热敏性物料,具有新颖、高效、节能特点。▪混合的影响因素1)粒径的影响2)粒子形态的影响圆柱形>粒状>球状(

通过筛网的概率),混合度依次降低。3)粒子密度的影响密度差异大者,易影响混合效果。不同粒径的混合度明显形状不同但粒径相同,不同粒径者比较,低于相同粒径的混合度。圆柱形高于球性和粒状。圆柱形混合度也较高。粒径的影响三、特殊散剂的制备◼含毒性药物散剂◼含低共熔混合物的

散剂◼含液体成分药物的散剂◼眼用散剂四、散剂的质量要求◼均匀度◼粉末细度测定◼水分取供试品照水分测定法测定,除另有规定外,不得超过9.0%。◼装量差异◼卫生标准要求:◼掌握常用浸提方法及应用;◼熟悉各种分离方法的特点及应用;◼熟悉精制方法的特点及适用范

围。◼了解浸提过程及影响因素第二节浸提与分离1.1药材成分与疗效的关系药材成分有效成分(部位)辅助成分无效成分×组织成分×保留1、浸提1.2浸提过程1.2.1浸润与渗透1.2.2解吸与溶解1.2.3产生浓度差而扩散1.2.1浸润

与渗透浸润—溶剂使药材润湿、进入细胞间隙,细胞膜膨胀恢复通透性;渗透—浸提溶剂的静压力及药材毛细管作用使溶剂通过细胞膜及细胞组织渗透到细胞内部;条件:药材与溶剂间的亲和力>溶剂分子间的内聚力多数药材能被极性溶剂润湿。1.2.2解吸与溶解阶段解吸:细胞中

各种成分间的亲和力解除而转入浸提溶剂中;溶解:经解吸的各种成分溶解或胶溶于溶剂中,使细胞膜内外产生浓度差和渗透压差。1.2.3扩散(置换)阶段植物细胞膜内外溶剂中药物浓度的高低差别产生的渗透压差,使细胞内外溶液互相渗透直至

内外浓度相等、渗透压平衡时,扩散终止。1.3影响浸提的因素Fick’s第一扩散公式:dtdxdcDFds−=Dt—扩散时间Ds/dt:扩散速率F—扩散面积,代表药材的粉碎度D—扩散系数dc/dx—浓度差-表示扩散趋向平

衡时浓度降低;D:扩散系数;R:摩尔气体常数T:绝对温度N:阿伏加德罗常数γ:溶质分子半径η:粘度π:常数rNRTD61=1.3.1药材的粉碎度(F):理论上F大,dc/dt大,但如果F太大导致其微粉学理化性质:◆巨大表面能对药液成分有较大吸附性、使有效成分损失;◆组织细胞破裂过分使浸出

杂质多;◆微粉的聚集性使流动阻力增加而难过滤。1.3.2浸提温度T:D增大,ds/dt增大、有利于扩散浸出;不耐热成分破坏挥发性成分的破坏浸提杂质多不利扩散浸出∴浸提应控制适当温度.适当提高温度高温过高1.3.3浸提时间t:◼ds与dt成正比,以扩散达到平衡的时间t即可。◼太长时间会

导致有效成分酶解、大量杂质溶出等1.3.4浓度差:增大dc/dx、提高浸出效果增加浓度差的办法:◆搅拌◆更换新溶剂◆溶剂循环流动◆流动溶剂1.3.5溶剂pH:根据浸出有效成分(部位)理化性质调整浸提溶剂的pH值有利于有效成分提取。1.3.6

浸提压力:使部分细胞壁破裂有利浸出加速溶剂润湿、渗透、扩散缩短浸提时间。1.3.7新技术的应用:—强化浸提提高浸提效率、提高制剂质量,浸提时间大大缩短。◆超声浸提◆胶体磨浸提1.4常用溶媒◼应对有效成分溶解度大

、对无效成分溶解度小1.4.1水:◆价廉易得优点;◆大极性、浸出范围广、选择性差;◆难过滤◆易霉变、水解、不宜久贮◆色泽差1.4.2乙醇:◆两亲性溶剂,利用与水的不同浓度可选择性浸提不同成分:◆20%:防腐◆40%-50%:延缓

酯类、苷类水解;可沉淀部分大分子水溶性杂质,增强稳定性;◆50%-70%:提取生物碱、蒽醌苷类、黄酮苷类;沉淀更多水溶性杂质,增强稳定性;◆75%:杀菌、精制浸提物;◆90%以上:提取挥发油等、树胶、树脂等杂质◆挥发性,易燃性,生产中注意安全保护;◆价格较贵,故以满足浸提目的的适当浓度即可。1

.4.3乙醚、氯仿:仅用于有效成分的提纯、精制1.4.4丙酮、石油醚:动物药或药材的脱水或者脱脂剂,不宜做制剂溶剂1.5浸提方法与设备◼煎煮法◼浸渍法◼渗漉法◼回流法◼水蒸汽蒸馏法◼超临界流体萃取法1.5.1煎煮法溶剂:水适用:有效成分溶于水、对湿热较

稳定的药材特点:药材最初大量浸提最常用,价廉;缺点:杂质多,易变质,提取液要及时处理。药材饮片洗净浸泡润湿膨胀煮沸规定时间筛或沙布过滤药渣药液常压加压水浓缩工序水水煎煮常用设备:(1)不锈钢夹层锅、球形煮罐;(2)多能提取罐:①常压常温提取②加压高温提取③减压

低温提取④提取挥发油⑤蒸制⑥水提取⑦有机溶剂提取⑧回收溶剂多功能特点:多能提取罐1.5.2浸渍法:溶剂:有机溶剂特点:静态浸出适用:遇热易挥发,易破坏的有效成分以及粘性物质冷浸渍法热浸渍法重浸渍法类型:(1)冷浸法:室温密闭3-5天定时振摇滤过药渣定量溶剂药材颗粒药液压榨过滤

浸渍药液酒剂酊剂其他制剂浓缩室温(2)热浸法:40-60℃浸渍定时振摇滤过药渣定量溶剂药材颗粒药液压榨过滤分离浸渍药液酒剂1.5.3渗漉法:溶剂:多有机溶剂特点:溶剂动态、良好浓度差,故浸出完全、溶剂用量少;适用:贵重

、毒性、含量低的药材、流浸膏、酊剂不适用:新鲜、易膨胀药材、无组织结构者;不宜用水为溶剂(1)单渗漉法操作流程与技术要求:①粉碎:粗粉(1-2号筛)②润湿:药粉+溶剂(1:1)搅拌均匀,密闭放置规定时间,使药粉充分膨胀后再装筒;③装筒

:润湿药物少量分次层层压平,注意适宜松紧度;装筒量:为筒容积的2/3、留一定的空间存放溶剂;④排气:装粉完毕,先打开筒下浸液出口活塞、上部开始添加溶剂使药材间隙的空气从下部排出至浸提液流出时,关闭下口活塞;⑤浸渍:继续添加溶剂淹没药材表面数厘米,加盖放置1-2天,使溶剂

充分渗透、扩散;⑥渗漉:⚫漉速:每kg药材流速1-3ml/分;漉速太快有效成分来不及扩散、渗出,浸出液浓度低;漉速太慢影响设备利用率和产量。⚫渗漉液量:药量的4-5倍⚫高浓度初漉液另器存放:先将药物量85%的的初漉液另器保存,避免浓缩加热(2)加压渗

滤法:特点:充分利用浓度梯度给渗漉柱加压,降低溶剂通过药粉的阻力,使浸出液较快通过药粉柱,并充分利用浓度梯度,溶剂耗量小;常用多级渗漉。(3)逆流渗漉法:溶剂利用液柱静压和药粉毛细管力由出料口下方向加料口上方流动从加料口下方移动由加料上下方流出的方法。1.5.4

回流法:用有机溶剂加热提取,溶剂受热蒸馏后又被冷凝重复回到浸出器中.特点:⑴回流热浸法:溶剂用量多,加热时间长。不适用受热易破坏的药材成分的浸提。⑵回流冷浸法:溶剂用量少实验室:索氏提取器生产:循环回流冷浸装置循环回流冷凝1.5.5

水蒸汽蒸馏法:基本原理:道尔顿定律:互不相容的液体混合物的蒸气总压P等与该温度下各组份饱和蒸汽压(分压)之和.1.5.6超临界流体萃取:超临界流体:是指处于临界温度(Tc)和临界压力(Pc)以上、介于气体和液体之间的流体。性质:这种流体同时具有液体和气体的双重特

性,它的密度与液体相似,而粘度与气体相近,扩散系数比液体大100倍。因而对许多物质有很强的溶解能力。最常用CO2超临界流体(SCE):◼性质稳定、临界温度和临界压力低,易操作、价廉,对极性较低化合物易提取。◼提取特点:有效成分不受破坏;无污染;提取效率高;适用于提

取亲脂性、小分子成分;无溶剂污染残留。SCE提取过程:◼CO2—压缩室—临界温度、临界压力—超临界流体—进入提取器原料中—可溶性成分溶解于CO2流体中—CO2萃取液减压下进入分离器—CO2气体脱溶、回到气体压缩罐中—溶质分离提取

出。◼夹带剂:提取的溶质和超临界流体二元系统中加入不超过15%的醇、酮等以改善对极性化合物的提取效果2、分离与精制2.1分离◼分离—固液分离◼分离精制目的:达到较纯有效成分(部位)、杂质少、体积小的目的。◼分离精制的方法:◼沉降◼离心◼滤过2.1.1

沉降分离法:◼原理:利用混合液中固体物质与液体介质密度差分离。沉降力是重力◼设备:冰箱、冷库◼适用:液体制剂粗分◼原理:利用混合液中固液介质密度差、借助高速旋转具有不同离心力达到分离。离心分离的力为离心力C,比重力G大数千倍◼2.1.2离心分

离法设备:1.常速离心机:(1)离心沉淀机:转速:1千-6千转/分(2)三足离心机:(3)上悬式离心机:(4)卧式自动离心机:◼适用于分离乳烛液、悬浮液、两种不同密度的液体。(1)管式离心机:8000-50000转/分(2)蝶式离心机:>10000转/分(3)真空冷冻离心机

:用于生物制剂热敏感物料-40℃、60000转/分。2.超速离心机1.滤过机理:⑴过筛截留:⑵深层滤过:过筛截留范德华力滤渣与介质孔隙形成架桥利用架桥形成的致密滤层再回滤药液易滤至澄清2.1.3滤过分离法式中:V/t:滤过速度P:滤过压力r:滤渣层或滤材的毛细管半径πr4:滤器面积l:毛细管长度

lη:料液粘度tlrPV84=2.影响滤过的因素:增加V/t的办法:◼加压滤过或减压滤过;◼加助滤剂使η降低:对粘性易变形、可压缩滤饼;◼及时更换滤材、先经预滤处理、加温滤过、加助滤剂等使l、η减小、◼增大滤器

面积使πr2增大;⑴常压滤过:⑵减压滤过:⚫布氏漏斗—非粘稠性药液、不可压缩滤渣、活性炭过滤⚫垂熔玻璃滤器—精滤⑶加压滤过—适用粘度低药液预滤或半精滤。⑷薄膜滤过:利用组分有选择性透过的薄膜用于滤除细菌、细小悬

浮物的精滤。3.滤过方法与设备⑷薄膜滤过:◼膜分离动力:◼膜两侧浓度差、压力差、电位差等◼截留孔径规格:◼指截留的微粒粒径,如截留值1万是指将1万分子量以上溶质截留在膜前◼微孔滤膜MF:截留粒径为μm级。◼超滤UF:截留粒经是n

m数量级。◼应用:高纯水、生物制剂、注射剂、不能加热灭菌的制剂等。2.2精制采用适当的方法和设备除去中药提液中杂质的操作。常用精制方法:◼水提醇沉法◼醇提水沉法◼酸碱法◼盐析法◼澄清剂法2.2.1水提醇沉法:利用不同浓度乙醇将水提取浓缩液沉淀、去除其中杂质。适用于:大多数药材提取可保留

:生物碱类、苷类、氨基酸类、有机酸盐等;可去除:蛋白质、糊化淀粉、粘液质、油脂、酯溶性色素、树脂树胶部分糖类优点:节约乙醇操作要点:⑴药材浓缩物醇沉时相对密度控制:(1:1左右或1-2g原药材/ml)⑵加醇方式:分次加使含醇量逐步提高:慢慢加入接近室温的浓缩液中,边加边搅拌

(防止有效成分吸附在杂质内部)⑶冷藏:加速沉降。注意冷藏液先将上清液吸出再过滤⑷与pH值有关的有效成分:调节pH值,保留更多有效成分,尽可能除杂质,(如蛋白质调节等电点时易沉淀)。⑸注意:内酯,黄酮,蒽醌,芳香酸等在水中难溶,在醇

沉时易溶,但浓缩后不溶,过滤时易损失。)(21XVCXC+=⑹含醇量计算计算含醇量体积百分比公式:式中:◼x:需加浓乙醇的体积;◼v:为浓缩药液的体积;◼C1:浓乙醇的浓度%;◼C2:所需达到的含醇量%;2.2.2醇提水沉法:适用于:含蛋白质、粘液质、多糖等杂质较多的药材提取但

脂溶性杂质(树脂、油脂、色素等)随之提出、水沉时去除药材适宜浓度乙醇醇提浓缩(水溶性杂质)醇液有效成分、脂溶性杂质加水搅拌冷藏药液(有效成分)沉淀(酯溶性杂质)药渣2.2.3盐析法:适用:有效成分为蛋白质、血浆蛋白的分离原理:水中加入盐离子,

使蛋白质药物:⑴蛋白质表面电荷中和⑵蛋白质胶体水化层脱水使蛋白质溶解度降低而沉淀析出。特点:蛋白质不变性又可分离纯化2.2.4酸碱法:利用中药成分在水中的溶解性与酸碱度有关的性质,在溶液中加入适量酸或碱辅助剂,

调节pH值至一定范围,使这些成分溶解或析出,以达分离精制的方法。适用于:多数生物碱,有机酸,蒽醌等化合物的分离2.2.5聚酰胺吸附法:原理:利用酰胺键对酚羟基化合物形成分子间氢键而吸附分离。适用:极性物质、黄酮、蒽醌、有机酸等酸性或羧酸类有效成分、吸附能力:根据化合物酚羟基数目与酰胺

键形成氢键的能力不同而吸附力不同从而达到分离目的。2.2.6离子交换法离子交换树脂(大孔树脂):多孔状带有交换基和网状结构的高分子化合物。分子中具有解离基团(交换基),在水中能与其他阳、阴离子可逆交换。适用:可离子化成分,如生

物碱、氨基酸、肽类、胺类、有机酸的分离。2.2.7吸附澄清法◼壳聚糖吸附分离精制◼101果汁澄清剂◼ZTC1+1天然澄清剂要求1.熟悉影响浓缩的因素2.掌握常用浓缩方法及应用3.熟悉影响干燥的因素4掌握常用的干燥方法及其应用第三节浓缩与干燥:1.浓缩◼浓缩——回收溶剂蒸气、使溶剂与提取

物质分离的过程。◼浓缩的手段——沸腾蒸发◼蒸馏——分离液体混合物的常用方法1.1影响浓缩效率的因素:沸腾蒸发器效率与生产强度关系:U:生产强度K:传热系数r’(KJ/kg):二次蒸汽的汽化潜能;A:蒸发器传热面积;W

:蒸发量△tm:加热蒸气的饱和温度与溶液沸点之差—传热温度差]/[2,hmkgrtmKAWU==1.1.1.△tm的影响:※提高加热蒸汽压,使△tm※减压蒸发降低浓缩液的沸点使△tm※溶液的沸点随药液浓度增加逐渐升高而使△tm※控制适宜的液层深度。1.1.2传热系数K的主要影

响➢加热管垢层使K降低;减少垢层热阻:增加搅拌措施定期除去形成的垢层改进浓缩设备➢提高管内传热膜系数增加沸腾区域、调整药液厚度、适宜循环1.2浓缩方法与设备1.2.1常压蒸发◼特点:液体表面压力P大,蒸发需较高温度,液面浓度

高,粘度也增大,因而使液面产生结膜现象而不利于蒸发,搅拌有利蒸发◼应用:耐热物料1.2.2减压蒸发◼原理:密闭的容器中,通过减压抽掉并排除液面上的空气和蒸汽,以降低其内部压力、使液体沸点降低而沸腾蒸发的一种操作。◼特点:◼沸点降低,汽化

潜能增大(耗能)◼温度低、速度快◼应用:易因热分解失效的成分有机溶剂的蒸发,回收1.2.3薄膜浓缩:◼原理:减压条件下使液体形成薄膜而增加了巨大蒸发表面迅速蒸发的方法◼两种方式:◼液体薄膜快速在加热面流动而蒸发;◼使药液剧烈沸腾产生大量泡沫

,以泡沫内外表面为蒸发面。设备:小型薄膜蒸发装置:旋转薄膜蒸发1.2.4多效蒸发设备:将两个或多个减压蒸发器串联,利用二次蒸汽作为加热蒸汽。属于节能型蒸发器,能节省资源,提高蒸发效率。多效蒸发设备2.干燥2.1物料中所含水分的性质◼结合水:

存在于细小毛细管中和细胞中的水分,结合力强,难除去◼非结合水:粗大毛细管、物料孔隙中的水份,结合力弱,易除去◼平衡水:物料中的水分与湿空气处于动态平衡状态时所含的一定量不可除去的水分(平衡水分与物料性质空气状态有关)◼自由水:包括全部非结合水和部分结合水)◼干燥过程中可除去自由水,不

能除去平衡水.固体物料中所含水分相互关系示意图2.2影响干燥的因素2.2.1被干燥物料的性质:是影响干燥速率的主要因素;⚫湿物料的形状大小⚫料层厚薄;⚫物料水分结合方式、含水量;⚫物料性状2.2.2干燥介质的温度、湿度与流速:⚫相对提高温度使干燥速率加

快⚫降低有限空间相对湿度可提高干燥效率(除湿机、排风、吸湿机)⚫加大空气流速⚫减小气膜厚度降低表面汽化阻力。2.2.3干燥速度与干燥方法⚫干燥速度不宜过快,要逐渐升温,否则易出现结壳,太快易使表面出现假干现象⚫提高干燥速率:动态干燥,增加其暴露面积,有利于提高干燥效率2.2.4压力:减压干

燥优点:⚫改善蒸发、加快干燥;⚫降低干燥温度,加快蒸发速度⚫产品疏松⚫质量稳定2.3干燥方法与设备2.3.1烘干法◼原理:静态干燥,干燥速度不宜太快(假干现象)◼设备:烘箱、烘房(生产);◼用于:各类物料干燥,干热灭菌2.3.2鼓式干燥法:◼原

理:湿物料蘸附在被加热的金属转鼓上—热传导方式提供汽化所需热量干燥物料。◼适用:浓缩药液及粘稠液体的干燥浸膏的干燥双鼓式干燥箱2.3.3带式干燥法:◼原理:湿物料平铺在传送带上传送入箱内,经箱内干热气流或红外线、微波干燥物料后传送出干燥箱外。◼应用:药材饮片生产、

易结块物料、茶剂等湿固体物料2.3.4吸湿干燥法:◼原理:置干燥器中加干燥剂吸湿而使物体干燥。◼应用:防止物品吸潮2.3.5沸腾干燥法:◼原理:动态干燥;湿颗粒在热空气流中悬浮,成流化态与热空气进行热交换而干燥成干颗粒。◼特点

:速度快、热利用率高、产品外观好◼应用:湿粒性物料:片剂,颗粒剂、水丸、微丸的干燥。2.3.6喷雾干燥◼原理:一定比重的液态物料,雾化器喷射成雾状液滴落于一定流速的热气流中干燥成粉状或颗粒状制品。◼特点:动态、瞬间干燥,粉粒

疏松,溶解性好◼应用:热敏性物料、微囊制备、成型制剂◼干燥效果取决于:喷射雾滴大小2.3.7真空干燥(减压干燥):◼原理:湿物料置密闭容器中,加热同时抽取空气减压至规定压力、直至物料干燥。◼特点:干燥温度低,速度快,产品成松脆

的海绵状,易粉碎。◼应用:热敏性物料或高温下易氧化物料2.3.8冷冻干燥法:(升华干燥)原理:水的三相点图:流程:预冻固体(冰)-45℃压力750mmHg低温减压(低温脱水)升华0.1mmHg-60℃再干燥液体物料-3

0℃2-3h10℃30℃干燥物料特点:⚫物料在高度真空,低温条件下干燥;干燥品多孔疏松,易于溶解,含水量低1%-3%;可长期储存⚫应用:避免高温分解变质、极不耐热物品,抗生素,血浆,血清(青霉素,天花粉)2.3.9红外线干燥法◼原理:含

水物料分子吸收远红外线电磁波产生强烈振动转变为热能驱除水分气化而干燥.◼应用:热敏性药物、溶点低、吸湿性强、物体表层的干燥、中药颗粒剂2.3.10微波干燥法◼原理:含水物料内部水分子强烈吸收微波能量不断的迅速转动发生剧烈摩擦运动转化

为热能使物体本身被加热干燥。◼特点:干燥从物料内部向外热效率高、产品外观好兼有灭菌作用。◼应用:利用微波穿透力强,用于饮片、蜜丸、水丸、袋泡茶等。1.中药前处理时应注意的问题,正确的是:a)应考虑对药材成分是否有影响b)便于生产c)

从产地购买药材d)尽可能用最新的设备条件e)药材要粉碎成适宜的粒度练习题2.药材浸提原理过程顺序是:a)粉碎—浸提—溶解b)浸润—渗透—解吸溶解—扩散置换c)粉碎—渗透—吸收d)扩散—吸收—溶解—提出e)溶解—渗透—解吸3。以下方法可以提高浸

提渗透压差的是:a)搅拌b)静置c)提高压力d)流动溶剂e)蒸馏4。含有酯类、苷类有效成分的药材常用以下浓度的乙醇提取a)20—30%b)40—50%c)60—70%d)80—90%e)95%5。以水为溶剂提取

生物碱,可加下列适当浓度的辅助溶剂:a)盐酸b)硝酸c)NaoHd)NH4oHe)柠檬酸6.关于渗漉法,正确的叙述是:a)溶剂循环,加大浓度差b)溶剂流动,形成浓度差c)药材呈粗粒状,有利于渗漉d)药物装筒时要压紧、装满7.水浸提生物碱药材常用适量以下

辅助溶剂:a)NaoHb)NH4oHc)HCld)苹果酸e)H2SO4

小橙橙
小橙橙
文档分享,欢迎浏览!
  • 文档 25747
  • 被下载 0
  • 被收藏 0
相关资源
广告代码123
若发现您的权益受到侵害,请立即联系客服,我们会尽快为您处理。侵权客服QQ:395972555 (支持时间:9:00-21:00) 公众号
Powered by 兔子文库
×
确认删除?