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天津科技大学本科生毕业实习报告学院：材料科学与化学工程学院专业：化学工程与工艺姓名：刘雪坤学号：08033110指导教师（签名）：2012年3月15日天津科技大学毕业实习报告1一、实习地点：天津大沽化工股份有限公司座落在中国天

津滨海新区内，占地282万平方米，具有广阔的发展前景，与天津新港、天津经济技术开发区、天津港保税区、京津塘、唐津、津滨高速公路、滨海国际机场相毗邻，并建有直接铺设到厂区内的铁路专线，更于海河岸边拥有自己的5000吨级船运码头。公司附近著名的长芦海盐和

大港油田的石油、天然气等资源，为本公司发展海洋化工、石油化工生产提供了充足的原、燃料。得天独厚的地理位置和便利的交通运输，为公司开展国内外贸易提供了理想的条件和环境。二、实习时间：2012年1月9日,在学校老师的带领下，和我专业118名同学

一起来到天津大沽化工股份有限公司生产进行为期两周的毕业实习。三、实习的目的及意义：天津大沽化工股份有限公司前身天津大沽化工厂始建于一九三九年，是一家以食盐电解为基础，以发展海洋化工、石油化工为目标，生产烧碱、聚氯乙烯树脂、环氧丙烷、聚醚、液体氯、合成盐酸等多种产品的综合性大

型氯碱企业。该公司以高品质的产品（"红三晶"牌）和服务赢得了国内外广大用户的信赖，产品畅销全国、蜚声海外。我们专业此次毕业实习目的是为了走进工厂，走到生产第一线，了解生产工艺中每个单元操作环节，弄清楚

生产工艺的设计及设备的相互关系。将自己在学校学到的东西与生产实际结合起来，将自己学到的知识与实际操作融会贯通，把知识会掌握的更牢固，与实际更贴近。四、实习内容、主要流程工艺：天津大沽化工股份有限公司是以食盐电解为基础，生产烧碱、聚氯乙烯、环氧

丙烷、合成盐酸、液氯等多种产品的综合性氯碱企业。该公司PVC的生产能力为30万吨/年，能生产4个系列13个型号的树脂，包括通用树脂（SLK-1000，SLP-1000，SR-800）、高聚合度树脂（CK-1800，CR-2100，CL-2500，CM-2900）

、低聚合度树脂SD-450、消光树脂（SD-700，SD-1000，SD-1300）。PVC树脂生产线采用先进的欧洲、日本技术，其中VCM单体生产线采用欧洲最大的PVC生产公司EVC（欧洲乙烯基公司）平衡法乙烯

氧氯化技术，PVC聚合生产线采用日本生产PVC树脂的第一家公司窒素公司悬浮聚合技术。生产线均采用世界上最先进的DCS（集散控制系统）计算机全自动化控制，聚合所用助剂均由国外进口。产品具有表现密度高，热稳定性优良，天津科技大学毕业实习报告2流动性快，颗粒细，"鱼眼"少，残留单体低，且质

量优异，稳定、重复性好等特点。我们班级在聚氯乙烯生产线毕业实习，具体生产工艺如下：该生产线制备乙炔使用的是电石和水反应的方法,电石和水反映的主要反应如下：molKJ130)OH(CaCHCHOH2CaC222++→+由于电石中含有杂质（如硫化钙、磷化钙、氧化钙等），在和水反映的过程中会有很多

副反应发生，反应如下：+→+SH)OH(CaOH2CaS222+→+32223PH2)OH(Ca3OH6PCa22)OH(CaOHCaO→+通过以上反应得知，一、在反应过程中产生大量的热，在后续工序中换热要求很高；二、在副反应中，产生很多副产物，这些气体会使后续反应中的催化剂中毒，因此要除杂

。反映段工艺流程如下：2CaC(块状D=3000mm)粉碎2CaC(块状D=50mm)在反应塔中与水反应CHHC工业电石体积较大（直径大约3米），在生产中通两步粉碎，粉碎到颗粒直径大约为5毫米，再通过漏斗放如填料塔中。填料塔中有六层塔板，去离子水通过上部喷嘴喷淋，反映在塔板上发

生。除杂段工艺流程如下：CHHC填料冷却塔喷淋冷却塔水洗塔NaOH碱洗塔NaClO水洗塔降温干燥通过玻璃棉CHHC（纯净）500℃氮气干燥反应产生的混合气体通过两个并联的填料换热塔换热，将水加热蒸发为高压蒸汽，以用于其他工艺的热源

；气体通过喷淋冷却塔，再次被冷却，冷却水为来自海河的河水，可以循环使用；在水洗塔中通过水和混合气体的接触，除去部分天津科技大学毕业实习报告3硫化氢、磷化氢等；在NaOH碱洗塔中通过中和吸收，除去的大部分的硫化氢、磷化氢，反应如下：OH2SNaNaOH2SH222+→+O

H3PNaNaOH3PH233+→+在NaClO水洗塔中通过氧化反应吸收剩余的硫化氢、磷化氢：422SOHNaCl4NaClO4SH+→+433POHNaCl4NaClO4PH+→+经过除杂后的乙炔气体通过冷却降温，使水蒸气冷却为小水滴，在通过

玻璃棉的时候小水滴被除去，当玻璃棉吸水饱和以后，可以通入500℃的氮气，使水蒸发为水蒸气，玻璃棉可以循环使用。除水蒸汽后得到纯净的乙炔气体。氯化氢的合成过程中主要反应如下：该厂生产氯化氢使用的是氢气在氯气中燃烧的

方法，氯气和氢气均为本厂在电解过程中的产品，使用的原料直接通过管道运输到聚氯乙烯生产线。制备氯化氢的主要反应如下：molKJ4.18HCl2ClH22+→+氯气和氢气纯度比较高，反应过程比较完全，反应几乎没有副反应发生。反应中产生大

量的热，在后续工艺中，换热要求较高。氯化氢的反应工艺流程如下：2Cl和2H混合塔光引发HCl（含有水蒸气）填料冷却塔HCl（低温，含有水蒸气）氯气和氢气按比例通入反应釜中，通过光引发，使反应发生，反应产

生大量的热，因此在反应釜周围有夹套换热器进行初步冷却，使反应温度不至于过高而发生爆炸。反应后的氯化氢通到填料冷却塔中，将水加热蒸发为高压蒸汽，以用于其他工艺的热源。天津科技大学毕业实习报告4制备氯化氢的除杂段工艺流程如下：HCl（低温，含有水蒸气）降温干燥通过玻璃棉HCl（纯净）50

0℃氮气干燥氯化氢气体通过冷却降温，使水蒸气冷却为小水滴，在通过玻璃棉的时候小水滴被除去，当玻璃棉吸水饱和以后，可以通入500℃的氮气，使水蒸发为水蒸气，玻璃棉可以循环使用。氯乙烯单体的合成过程中主要反应该厂生产氯乙烯单体的方法

是将氯化氢气体和乙炔气体在氯化汞的催化作用下进行加成反应，从而得到氯乙烯单体，乙炔和氯化氢均来自前步反应。生产的主要反应如下：CHClCHCHHCHCl2HgCl2=⎯⎯→⎯+反应中，会有催化剂氯化汞蒸汽进混到产生的氯乙烯单体中。氯乙烯单体的反应工艺流

程反映段工艺流程如下：CHHCHCl在混合塔中混合多个固定床反应器CHClCHCl=（含有氯化汞、水蒸气）乙炔和氯化氢在混合塔中充分混合，再通过管道通到40个固定床反应器中，固定床反应器为列管式反应器，反应器内装有负

载着氯化汞的活性炭；40个反应器并列排在一起，上面架有天车，方便更换催化剂以及检修设备。氯乙烯单体的除杂段工艺流程除杂段工艺流程如下：CHClCHCl=冰盐水冷却通过玻璃棉全凝噐低组分蒸馏高组分蒸馏CHClCHCl=500℃

氮气干燥通过冰盐水冷却，使气体冷却，氯乙烯气体通过冷却降温，使水蒸气冷却为小水滴，在通过玻璃棉的时候小水滴被除去，当玻璃棉吸水饱和以后，可以通入天津科技大学毕业实习报告5500℃的氮气，使水蒸发为水蒸气，玻璃棉可以循环使用。经过全凝器使氯乙烯气体全部变为液态，再经过低组分蒸馏除去22CHCH=，经

过高组分蒸馏除去CHClCHCl=，得到纯净的氯乙烯。氯乙烯单体聚合反应合成过程中主要反应该厂采用的氯乙烯聚合的方法是使用最为广泛的悬浮聚合法，使用的引发剂为两种过氧化合物，得到的聚氯乙烯的聚合度随温度的不同而变化。聚合的主要反应如下：n2Mpa8.02)CHClCH(CH

ClCH⎯⎯⎯⎯→⎯=引发剂，反应在6个串联的间歇式反应釜中进行，反应的转化率为85%，反应的压力控制在0.8MPa，反应温度随聚合度要求不同而不同。单个聚合斧的操作时间为5.5小时，辅助操作时间为2.5小时

。6个反应釜实现了自动化控制，循环进料，依次出料，以保证生产的连续性。每隔8天就要进入反应釜进行清理，因此反应釜都留有可供人进出的通到，以及抽出氯乙烯单体、通入氧气的管路。反应中需要加入悬浮剂、酸碱调节剂和引发剂，以及用来补充体积损失的水。氯乙烯单

体聚合反应工艺流程反应开始时先通过反应水进料口加入温水，加入适量的酸碱调节剂（如NaHCO3）、悬浮剂和引发剂，开启电动机，变速箱变速，带动搅拌器充分搅拌，经夹套换热器加热到所需反应温度，再通过单体进料口加入氯乙烯单体，反应即发生

。反应过程中，通过自动化仪表控制加入酸碱调节剂和引发剂。反应为体积减少的反应，故应加入补充体积水，发泡剂、引发剂和酸碱调节剂随体积补充水一起加入。当反应釜内压力过大不能控制时，减压阀自动打开，斧内气体沿着减压阀排气管排除。通过控制反应温度可以控制聚合度，部分温度与聚合度

之间的关系如下：不同反应温度下产物的聚合度反应温度50℃57℃63.8℃67.4℃平均聚合度13001030800700天津科技大学毕业实习报告6反应结束后，底部液压泵打开，将斧内产品吸出；喷淋阀门打开，分别在两侧喷淋母液，洗净塔内残留产品。需要进入反应釜时，先通过真空管抽空反应釜内残留气体，再通

过空气管鼓入空气，当反应釜内充入空气后，人才能通过入釜口进入。氯乙烯单体聚合反应除杂段工艺流程反应后得到的是聚氯乙烯的悬浊液，需要进一步分离和干燥。分离和干燥工艺流程如下：n2)CHClCH(（悬浊液）出料槽混料槽离心机干燥固定床干器旋风分离器筛分产品CHClCH2=分离

加入阻聚剂母液悬浊液先进入出料槽，出料槽容量较大，起缓冲进料作用；料液经出料槽进入混料槽，混料槽又称离心槽，是为离心机填料的高位槽；离心机内的料液进入离心机后分为分离除水，离心机的效率早80%以上；离心后料液被分为母液和湿产品；料

液加入阻聚剂后分出氯乙烯单体，循环到前步使用；湿产品经国定床干燥器干燥后，筛分包装，得到聚氯乙烯产品。五、实习的体会与感想：这次为期两天的毕业实习在老师的带领和工厂师傅们的引导下终于得到了圆满的结果，这次毕业实习让我们收获很多。以前在课本上学到的知识在生产参观的过程中的到了更好的学

习，书上所说的一些反应器、单元操作和工厂设计都在生产参观的过程中有了深刻的认识，例如在聚氯乙烯单体聚合时采用的间歇操作，在湿产品干燥过程中使用的沸腾床干燥器等。我在研究反应过程的时候，学到了更多的书本上没有的知识，我看到

了单元操作之间是怎样有机的结合到一起，在湿产品干燥时，先用了离心机出去大部分自由水分，再用沸腾床干燥器彻底干燥。我看到了连续生产与间歇操作之间是怎样实现的，在聚合阶段，6个并联的间歇反应釜通过缓冲槽实现连续操作。天津科技大学毕业实习报告7我还了解到了

我们专业将来从事的行业就是这样的化工厂，在这样平凡而不平庸的岗位上去完成自己的事业。此外，我们在次知识领域有了一个较大的提高，在治学态度上有了长足的进步，在这里我们体会并学习到一种求实、创新、进取的学习和工作精神。这些将对我们以后的学习有着很大的帮助，这才是我们这次实习的最大收获

。