执业药师考试化学分析法课件

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以下为本文档部分文字说明:

执业药师考试化学分析法(优选)执业药师考试化学分析法优点准确度高,精密度好缺点操作繁琐、费时灵敏度低方法挥发法萃取法沉淀法直接挥发法间接挥发法一、挥发法利用被测组分具有挥发性或将其转化为挥发性物质,称取挥发前后供试品的重量,计算被测组分的含量(一)直接挥发法称得的重量或增加的重量就

是被测组分的重量1.用高氯酸镁吸收挥发的结晶水计算其增加的重量%100%=供试品重量水分重量水分2.炽灼残渣测定法%100%=供试品重量残渣重量炽灼残渣(二)间接挥发法样品减少的重量是被测组分重量干

燥失重测定法%100−供试品重量重量重量干燥后干燥前二、萃取法(提取重量法)将待测组分从一种溶剂萃取到另一易挥发的溶剂中,挥去溶剂,称量干燥物的重量进行计算如苯巴比妥中“中性和碱性物质”的检查三、沉淀法将待测组分以沉淀形式从溶液中分离,并转化成称量形式,称定其重量进行计算(一)基本原理

操作步骤取样滤渣⎯⎯⎯→⎯沉淀剂沉淀过滤⎯⎯→⎯溶解洗涤()⎯⎯⎯⎯⎯炽灼干燥称重沉淀形式称量形式第八个,客户购车的洽谈内容是否被记录在案;运用心理学进行销售时,我们要本着以客户为中心的顾问式销售的原则,本着对客户的需求进行分析,本着对客户的购买负责任的态度,本着给客户提供一款

适合客户需求的汽车的目的,绝不能运用心理学欺骗客户。还要注意将仪表盘上面的石英钟按北京时间对准。(4)头部摔伤或挫伤,要对局部消毒包扎,并注意观察,一般要送医院进行观察有无并发颅损伤。一、教学目标:第四部分劳动安全1、同学们,蔬菜瓜果对身体有着重要的营养作用,你们喜欢吃瓜果吗?你们平时喜欢煮着吃

,还是生吃呢?1.7.3要点这种测试通常为简单的书面测试,考核应聘者阅读、写作、语言逻辑和计算能力。这种测试比较可靠,能够真实反映应聘者的能力,如单看简历,有大量合适的应聘者,可以请他们参加这种系列测试,在短时间内就可决定最后的面试人选。这种测试需要合

适的环境,因为它需要在面试者严格控制的条件下进行。2.4.1察颜观色2.4.3关系融洽沉淀形式沉淀时物质的化学组成形式称量形式称量时物质的化学组成形式如Fe(OH)3·nH2O如Fe2O3对沉淀形式的要求溶解度小,纯净,易过滤洗涤,易转化为称量形式对称量形式的要求组成固

定,化学稳定性高,分子量大(二)沉淀条件的选择(1)晶形沉淀稀、搅、热、陈化(2)无定形沉淀浓、热、电解质、不陈化(三)计算1.被测组分与称量形式的组成相同时%100%=供试品重量称得重量)含量(如SiO22.被测组分与称量形式的组成不同时()%100%=供

试品重量换算因数称量形式重量含量如FeFe2O332OFeFe=换算因数×a×b换算因数被测组分的摩尔质量(或原子量)与称量形式摩尔质量的比值如Fe(55.847)O(15.9994)称量形式摩尔质量被测组分

摩尔质量换算因数=×239994.152847.552847.55+=被测物沉淀形式称量形式换算因数FeFe(OH)3·nH2OFe2O32Fe/Fe2O3FeOFe(OH)3·nH2OFe2O32FeO/Fe2O3SO42-BaSO4BaSO4SO4/BaSO4MgOMgNH4PO4M

g2P2O72MgO/Mg2P2O7SiO2SiO2SiO2SiO2/SiO201:75、用重量法测定某试样中的Fe,沉淀形式为Fe(OH)3·nH2O,称量形式为Fe2O3,换算因数应为A、Fe/Fe(OH)3·nH2OB、Fe/

Fe2O3C、2Fe/Fe2O3D、Fe2O3/FeE、Fe2O3/2Fe例1.用沉淀重量法测定硫酸盐药物时,称取沉淀的形式为A.结晶B.粉未C.非晶体D.称量形式E.化学因数例2、以下哪种形式是沉淀重量法测定FeSO4的

换算因数A、2Fe/Fe2O3B、2FeSO4/Fe2O3C、Fe/FeSO4D、Fe/Fe(OH)3E、FeSO4/FeO例3.在重量分析法中,形成无定形沉淀的条件通常有A.在较浓的溶液中进行沉淀反应B.在较稀的溶液中进行沉淀反应C.在高温下进行沉淀反应D

.在低温下进行沉淀反应E.反应液中加入电解质例4、重量分析法一般分为A、沉淀法B、挥发法C、萃取法D、残留法E、熔融法容量分析法(滴定分析法)根据已知浓度的滴定液与待测组分作用时所消耗的体积来计算待测物的含量的定量分析方法师:同学们的收获真不少,食物是我们生命所需,对于我们生命很重要,但如果误食

了变质的食物,轻者会感到身体不适,重者损害身体健康,甚至导致死亡,科学卫生的饮食习惯对于我们每一个人都很重要,那么我也呼唤同学们:珍爱生命,从饮食做起!最后我送给大家一首《科学饮食歌》,大家齐声跟我读一遍好不好?生:好!1.8.2选择面试者6、预防与调摄:加强劳动保护,开展急救

宣教。三孔插座对应的应用三线插头。除了火线和零线,第三条线是什么线?(地线)(1)家庭要做好分工,明确地震时每个人的职责和任务,并约定震后到什么地方集合,以及万一失散后怎样联系。1、让学生了解头部受伤的症状。新车在出厂的时候,方向盘上面都会有一个塑料套,还有一些倒车镜、遮阳

板都是用塑料袋给套起来的,这些也应拿掉。2.要有耐心和毅力(10)每个人要准备一个“防震包”。包内装有必需的生活用品(如手电、小刀、带有包装的食品、水、急救药品等)。“防震包”要放在随手可以拿到的地方。等当点(化学计量点)消耗的滴定液的摩尔数=被测物摩尔数滴定终点指示

剂的变色点(允许与化学计量点的误差≤0.1%)滴定方式直接滴定法剩余滴定法置换滴定法滴定度是指每毫升滴定液相当于被测物质的质量(毫克)T→滴定度(mg/ml)c→滴定液浓度(mol/L)M→被测物质分子量n→为反应式配平后滴定液与被测物的摩尔比或电子转移数nMcT=9

6:85(98:71)滴定分析中,一般利用指示剂的突变来判断化学计量点的到达,在指示剂变色时停止滴定,这一点为A、化学计量点B、滴定分析C、滴定等当点D、滴定终点E、滴定误差第二节酸碱滴定法一、基本原理利用酸和碱在水溶液中以质子转移为基础的滴定分析方法酸能给出质子的

物质碱能接受质子的物质−++⎯→AHHA++⎯→+43NHHNH酸给出质子后剩余部分是该酸的共轭碱碱接受质子后,即成为该碱的共轭酸越容易给出质子的物质酸性越强强酸的共轭碱是弱碱越容易接受质子的物质碱性越强强碱的共轭酸是弱酸(一)强酸强碱的滴定OHOHH2⎯→+−+化学计

量点时,溶液呈中性突跃范围pH4.30~9.70酚酞(8.3~10.0)无色→红甲基红(4.2~6.3)红→黄甲基橙(3.2~4.4)红→黄(二)强碱滴定弱酸NaOHHAcNaOH2+⎯→+化学计量点时,溶液偏碱性酚酞(8.0~10.0)无色→红百里酚酞(9.4~10.6)无色→蓝c·K

a>10-8(三)强酸滴定弱碱OHClNHOHNHHCl2423+⎯→+化学计量点时,溶液偏酸性甲基红(4.4~6.2)红→黄溴甲酚绿(3.8~5.4)黄→蓝c·Kb>10-8(四)多元酸的滴定如甲基橙和酚酞OH

3PONaPOHNaOH324343+⎯→+可选择混合指示剂二、酸碱指示剂常用的酸碱指示剂是有机弱酸或弱碱,与其共轭碱或共轭酸呈现不同的颜色1pKpHIn=指示剂变色范围酚酞pKIn=9.1(8.0~10

.0)滴定突跃在化学计量点附近发生突变的pH范围选择原则指示剂的变色范围全部或部分落在滴定突跃范围内三、滴定液的标定NaOH滴定液基准物邻苯二甲酸氢钾指示剂酚酞(无色→粉红)3.男、女生不准串访宿舍,任何学生不准将外人留住本宿舍内。5.组织集体外出游玩、野炊等

活动,不要搞有危害性的攀登、爬山等活动,在野炊中要注意饮食卫生、用火安全,防止发生食物中毒或火灾事故。五、组织实施逐级防火责任制和岗位防火责任制,建立健全防火安全操作规程。2.告知临床医生超声系统故障,无法打印图片报告。向患者解释并劝说调整检查时间,如患者坚持,可先做

检查,后持手写报告来院更换图片报告。2.学校在开学初、放假前,有针对性地对学生集中开展安全教育。新生入校后,学校应当帮助学生及时了解相关的学校安全制度和安全规定。(3)浸出成分扩散阶段6、进料泵的连接管道是否接好,电机与泵的旋转方向是否正

确。一般疏松的药材溶解进行得比较快,但溶媒为水时溶解速度则较慢。要采取有效措施,保证学生宿舍的消防安全。3.4.7浸取流场的运动:⑴转速:单效和多效蒸发温度差损失的比较:单效和多效蒸发过程中均存在着温度差损失。若单效和多效蒸发的操作条件相同,效数越

多,温度差越小,损失越大。这种损失体现在由于没有充分换热,使加热蒸汽能量白白扔掉。多效蒸发中的温度差损失较单效为大。HCl滴定液基准物无水Na2CO3指示剂甲基红-溴甲酚绿(绿→暗紫)H2SO4滴定液基准物无水Na2CO3指示剂甲基红-溴甲酚绿(绿→

暗紫)00:74.判断强碱能对弱酸进行准确滴定的条件是A.c≥10-8(mol/L)B.c/Ka≥500C.c·Ka≥20KD.c·Ka>10-8E.Ka/Kb≥10101:76.某一酸碱指示剂的pKIn=3.4,它的变色范围应是A.2.4-3.4B.2.4

-4.4C.4.4-6.2D.6.2-7.6E.1.9-4.9例1、用NaOH滴定液(0.1000mo1/L)滴定20.00ml醋酸(0.1000mol/L)时,需选用的指示剂为A、甲基橙B、酚酞C、K2CrO4溶液D、甲基红E、淀粉溶液例2、酸碱

指示剂的变色范围pH值计算式为A、pH=pKs±1B、pH=-1og[H+]C、pH=pk+1D、pH=pKin±1E、pH=log[H+]±1例3.滴定分析中,一般利用指示剂的突变来判断化学计量点的到达,在指示剂变色时停止滴定,这一点为A.化学计

量点B.滴定分析C.滴定等当点D.滴定终点E.滴定误差第三节氧化还原滴定法以氧化还原反应(通过电子转移)为基础的滴定分析法氧化还原反应电子得失在一个氧化还原反应中得到电子的物质→氧化剂失去电子的物质→还原剂+++⎯→

+22ZnCuZnCu氧化剂还原剂电位越高氧化态的氧化能力越强电位越低还原态的还原能力越强氧化剂可氧化电极电位比它低的物质还原剂可还原电极电位比它高的物质常见氧化还原滴定方法碘量法溴酸钾法铈量法亚硝酸钠法高锰酸钾法高碘酸钾法重铬酸钾法氧化还原反应中常

用的滴定液碘液硫代硫酸钠液溴液溴酸钾液草酸液高锰酸钾液硫酸铈液一、碘量法以碘为氧化剂,或以碘化物为还原剂的滴定法直接碘量法间接碘量法剩余碘量法置换碘量法注反应摩尔比以碘原子数计−+⎯⎯→⎯+I2Ie22还原性药物指示终点自身指

示终点(无→黄)淀粉指示液(无→蓝紫)(一)直接碘量法用碘滴定液直接滴定的方法测定条件A、pH条件酸性、中性、弱碱性−−+⎯⎯→⎯−3OH2IOII2H2IOI⎯⎯→⎯++−B、避光、立即滴定(二)间接碘量法1.剩余碘量法()−+⎯⎯→⎯+IIe22还原性药定量过量()6423222OSNNa2

OSNaI+→+剩余2.置换碘量法6423222OSNaNaI2OSNaI+→+−−−+⎯⎯→⎯+32e2IOII2氧化剂6423222OSNaNaI2OSNa2I+→+OH7I3Cr2I6OCr223H14272++⎯⎯→⎯++−−+A、需用碘量瓶测定条件B、需做空白滴定B

、pH条件弱酸性、中性、弱碱性+⎯⎯⎯→⎯2322SOSOSNa强酸性−−+⎯⎯→⎯−3OH2IOII()遇碘呈糊精淀粉强酸性⎯⎯⎯→⎯水解加大I-浓度A、增加I2溶解度,并减少I2挥发−⎯→⎯+232KIIKIB、降低I2/I-氧化电位,反应完全配制碘滴定液时加大量碘化钾(

三)滴定液的标定碘滴定液基准物三氧化二砷指示剂淀粉指示液(无→蓝紫)硫代硫酸钠滴定液基准物重铬酸钾指示剂淀粉指示液(蓝紫→亮绿)二、溴量法(剩余溴量法)(一)原理OH3KC6Br3HCl6KBr5KB

rO223++→++()KB2IKI2Br22+→+剩余6423222OSNaNaI2OSNaI+→+指示剂淀粉指示液(蓝紫→无)(二)测定条件B、反应摩尔比以溴原子数计C、需空白滴定A、溴酸钾与溴化钾在盐酸条件下反应产生新生态溴(三)溴滴定液的标定加入碘化钾,被剩余的溴氧化生成碘,再用硫代硫

酸钠液滴定指示剂淀粉指示液(蓝紫→无)三、铈量法+++⎯→⎯+3e4CeCe还原性药物指示剂邻二氮菲亚铁还原型→氧化型(红色)(浅蓝色)(一)原理(二)优点A、硫酸铈滴定液稳定B、pH条件HCl(防止Ce4+水解)C、干扰因素少适用于糖浆剂、片剂如硫

酸亚铁高锰酸钾法硫酸亚铁片铈量法(三)硫酸铈滴定液的标定基准物三氧化二砷指示剂邻二氮菲亚铁(红→淡绿)四、亚硝酸钠滴定法(一)原理利用亚硝酸钠在盐酸存在下可与具有芳伯氨基的化合物发生重氮化反应,定量生成重氮盐,根据滴定时消耗亚硝酸钠的量

可计算药物的含量具游离芳伯氨基的药物可用本法直接测定。具潜在芳伯氨基的药物,如具芳酰胺基药物(对乙酰氨基酚等)经水解,芳香族硝基化合物(如无味氯霉素)经还原,也可用本法测定。OH2NaClClNNArHCl0NaNNHAr22

2++−→→++−−+(二)测定条件1、pH条件过量HCl稳定重氮盐,防止偶氮氨基化合物生成−−=−⎯⎯⎯→⎯−−+2NHArNNArClNNAr芳伯胺(酸度不足)1:

2.5~6(2)反应温度t↑→v↑10~30℃t↑重氮盐易分解+−→−−+2NOHArClNNArt↑HNO2易分解逸失++→NOHHNOHNO22232(3)催化剂KBr−+−⎯⎯⎯→⎯BrNOBr2HNO−+−⎯⎯⎯

→⎯ClNOCl2HNO比[NO+·Cl-]多300倍快速滴定法滴定管尖插入液面下2/3处,在搅拌下一次性放下大部分滴定液,近终点前才提出滴定管,冲洗管尖,再缓缓滴定至终点(4)滴定方式ν↑来不及反应ν↓亚硝酸分解逸失(5)指示终点的方法A、永停滴定法ChP(2000)B、电位法C、内指示剂

法中性红D、外指示剂法KI-淀粉糊剂或试纸(三)亚硝酸钠滴定液的标定基准物对氨基苯磺酸指示终点方法永停法97:133、氧化还原法中常用的滴定液是A、碘滴定液B、硫酸铈滴定液C、锌滴定液D、草酸滴定液E、硝酸银滴定液99:72、亚硝酸钠滴定法中,加KBr的作用是A、添加Br-B、生成NO+·Br-C

、生成HBrD、生成Br2E、抑制反应进行01:86、亚硝酸钠滴定法中加入适量溴化钾的作用是A、防止重氮盐分解-B、防止亚硝酸逸失C、延缓反应D、加速反应E、使终点清晰第四节非水滴定法在水以外的溶剂中进行的滴定

反应分类非水碱量法非水酸量法对象酸或碱性较弱的药物难溶于水的药物一、溶剂非水溶剂(一)溶剂的分类(1)酸性溶剂冰醋酸给出质子能力强1、质子性溶剂(3)两性溶剂甲醇、乙醇既能给出质子,又能接受质子(2)碱性溶剂乙二胺接受质子能力强2.无质子溶剂非质子性溶剂无

转移性质子(2)惰性溶剂苯、氯仿与质子性溶剂混合使用增大溶解度、滴定突跃(1)偶极亲质子溶剂二甲基甲酰胺与被测组分形成氢键(二)溶剂的性质1、溶剂的离解性仅惰性溶剂不能离解溶剂的自身离解常数越大,突跃范围越大,终点越敏锐弱酸性药物溶于碱

性溶剂时可增加其相对酸性弱碱性药物溶于酸性溶剂时可增加其相对碱性2、溶剂的酸碱性3、溶剂的介电常数化合物在介电常数大的溶剂中易离解溶剂的极性化合物在介电常数小的溶剂中难离解,多形成离子对(三)均化效应与区分效应均化效应将不同

强度酸或碱拉平到同一强度的效应均化性溶剂具有均化效应的溶剂−−−−++⎯⎯→⎯32443OH3424NOClSOClOOHHNOHClSOHHClO2均化性溶剂均化效应共轭碱(液氨)碱性溶剂是酸的均化性溶剂酸性溶剂是碱的均化性溶剂区分效应能区分出酸或碱的不同强度

的效应区分溶剂具有区分效应的溶剂⎯⎯→⎯HAc3424HNOHClSOHHClOHClO4>HCl>H2SO4>HNO3酸性溶剂是碱的均化性溶剂碱性溶剂是酸的均化性溶剂酸性溶剂对酸有区分效应碱性溶剂对碱有区分效应二、碱的滴定(非水碱量法)(一)溶剂酸性溶剂(冰醋酸、醋酐)(二)滴定

液高氯酸(冰醋酸)基准物邻苯二甲酸氢钾(三)指示剂结晶紫、电位法(四)测定对象弱碱性药物有机弱碱胺类、生物碱类有机酸的碱金属盐枸橼酸钾有机碱的氢卤酸盐(加醋酸汞)盐酸麻黄碱有机碱的硫酸盐(硫酸在冰醋酸为一元酸)硫酸奎宁有机碱的

硝酸盐(电位法指示终点)有机碱的有机酸盐重酒石酸去甲肾上腺素四、酸的滴定(非水酸量法)(一)溶剂乙二胺二甲基甲酰胺(二)滴定液甲醇钠(甲醇-苯)基准物苯甲酸(三)指示剂溴酚蓝、百里酚蓝(四)测定对象有机弱酸性药物DMF有机弱酸类药物芳酸类苯甲酸酚类苯酚磺

酰胺类磺胺嘧啶巴比妥类苯巴比妥四、滴定液的标定高氯酸滴定液基准物邻苯二甲酸氢钾指示剂结晶紫(紫→蓝)甲醇钠滴定液的标定基准物苯甲酸指示剂麝香草酚蓝(黄→蓝)95:[86—90]应选择的溶剂为A、纯水B、液氨C、冰醋酸D、甲苯E、甲醇86、苯酚、水杨酸、盐酸和高氯酸的均化

溶剂87、苯酚、水杨酸、盐酸和高氯酸的区分溶剂88、非质子性溶剂89、奎宁是弱碱,应在何种溶剂滴定90、中国药典(1990年版)用硝酸银滴定苯巴比妥应选择最佳溶剂BCDCE98:78、标定高氯酸滴定液采用的指示剂及基准物质是A、酚酞、邻苯二甲酸氢钾B、酚酞、重铬酸钾C、淀粉、邻苯二

甲酸氢钾D、结晶紫、邻苯二甲酸氢钾E、结晶紫、重铬酸钾99:75、将不同强度的酸碱调节到同一强度水平的效应称为A、酸效应B、区分效应C、均化效应D、盐效应E、同离子效应99:[126—130]可选择的方法为A、非水碱量法B、非水酸量法C、两者均可D

、两者均不可126、以冰醋酸为溶剂127、以二甲基甲酰胺为溶剂128、以水为溶剂129、以苯为溶剂130、以甲醇为溶剂ABDCC99:136、下列哪些药物可以用高氯酸滴定液进行非水溶液滴定A、枸橼酸钾B、盐酸麻黄碱C、重酒石酸去甲肾上腺素D、

咖啡因E、异戊巴比妥00:[91—95]A.拉平效应B.区分效应C.非水酸量法D.非水碱量法E.须加醋酸汞91.用冰醋酸作溶剂92.用DMF作溶剂93.能使不同酸的强度相等94.消除有机盐的氯离子的影响95.高氯酸在冰醋酸中显强酸DCAEB第五节沉淀滴定法概念以沉淀反应为基础的滴定分析法应用较广的

是银量法银量法铬酸钾法(Mohr法)铁铵矾指示剂法(Volhard法)吸附指示剂法(Fajans法)一、铬酸钾法(Mohr法)(一)原理(AgNO3滴定液)砖→+−+4224CrOAgCrOAg2终点时白中性⎯

⎯→⎯+−+AgClClAg终点前铬酸钾指示剂(二)测定条件1、指示剂用量25~50ml溶液中+1ml5%铬酸钾2、溶液的酸度pH6.5~10.5−−+−→→+272424OCrHCrO2H2CrO2→→+−+OAgAgOH2OH2Ag223、滴定时要剧烈振摇防止AgCl胶

体吸附Cl-4、不宜测定I-和SCN-(AgI↓)I-(AgSCN↓)SCN-被测离子被沉淀吸附牢二、铁铵矾指示剂法(Volhard法)(一)原理(NH4SCN滴定液)()⎯→⎯+−+AgSSCNAg剩余()⎯→⎯

++−AgAgCl定量过量终点前硫酸铁铵指示剂()()红+−+⎯→⎯+23SCNFeSCNFe终点时[Fe(SCN)2+](二)测定条件1、测Cl-时要防止沉淀转化10AgCl106.1Ksp−=12AgSCN102.1Ksp−=++⎯→−−+AgSCNSCNClAgAgCl

防止沉淀转化的措施A、将沉淀过滤除去后再回滴B、用有机溶剂包裹沉淀邻苯二甲酸二丁酯、硝基苯C、高浓度的硫酸铁铵指示剂0.2mol/L的Fe3+2、在强酸性介质中滴定3、测I-时,指示剂须后加()红棕⎯→⎯+−+33OHFeOH

Fe223IFe2Fe2I2+⎯→⎯+++−4、除去干扰性物质能与SCN-作用的强氧化剂等三、吸附指示剂法(Fajans法)(一)原理(AgNO3滴定液)终点前[(AgCl↓)Cl-]+Fl-终点时[(AgC

l↓)Ag+]·Fl-(二)测定条件1、要保护AgCl胶体淀粉或糊精I->二甲基二碘荧光黄>Br->曙红>Cl->荧光黄2、胶体颗粒对指示剂阴离子的吸附应小于对被测离子的吸附3、选择合适的pH要保证指示剂电离,故常

选在指示剂的电离常数附近荧光黄pH7~10曙红pH2~104、避免光照AgX易感光变色AgNO3滴定液基准物NaCl指示剂荧光黄(黄绿→微红)NH4SCN滴定液基准液AgNO3滴定液指示剂硫酸铁铵(无色→淡棕红)四、滴定液的标定99:[111—115]

测定中所用的指示液A.结晶紫B.碘化钾—淀粉C.荧光黄D.酚酞E.邻二氮菲111.亚硝酸钠法112.吸附指示剂法113.非水碱量法114.酸碱滴定法115.铈量法BCADE例1、采用Volhord法测定时,为了防

止AgCl转化为AgSCN,需采用的措施有)A、将滴定反应完全后滤除AgCl沉淀B、加入硝基苯C、加入邻苯二甲酸二丁酯D、加入高浓度的Fe3+溶液作指示剂E、强力振摇例2、采用Fajans法测氯化钠的含

量时,加入淀粉或糊精(2%)的目的为A、使AgCl沉淀的更好B、使AgCl成均匀的沉淀C、使AgCl结成大的颗粒D、使AgCl沉淀成为很好的胶态E、增加NaCl的溶解度第六节配位(络合)滴定法一、基本原理以配位反应为基础的滴定分析法配位剂中应用最广的是乙二胺四乙酸(EDTA

)配位滴定主要是指EDTA滴定,它可滴定数十种含金属离子的药物CH2COOHCH2COOHNNCH2CH2HOOCCH2HOOCCH2一、滴定剂EDTA四元酸(H4Y)两个羧基上的H+转移到两个碱性氮原子上,形成双偶极离子,故实际上它只是一种较强的二元酸(H2Y2-)HOOCCH2NCH2C

H2NCH2COOHOOCCH2-HH++CH2COO-由于EDTA难溶于水,通常制成二钠盐(NaH2Y·2H2O),简称EDTA或EDTA二钠盐EDTA与金属离子络合的特点1、EDTA能与大多数金属离子形成稳定的络合物2、反应摩尔比1:13、络合物大多数易

溶于水4、络合物大多数无色(二)滴定条件的选择1、化学计量点的pM2、滴定条件的判断3、最高酸度控制缓冲液6KlgC'MY()MMYpCKlg21pM+=二、金属指示剂MYYM⎯→+终点前MInInM⎯→+滴定前红色InMYYMIn+⎯→+终点时蓝色(一)

原理(以络黑T为例)(二)对指示剂的要求1、MIn与In的颜色应不同2、MIn的稳定性应<EDTA-M3、MIn应易溶于水4、In应稳定三、滴定液的标定锌滴定液EDTA滴定液指示剂络黑T(紫→纯蓝)乙二胺四醋酸二钠滴定液基准物ZnO指示剂络黑T(紫→纯蓝)

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