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第七章芳香胺类药物的分析芳胺类药物苯乙胺类药物芳氧丙醇胺类药物芳胺芳烃胺第一节芳胺类药物的分析对氨基苯甲酸酯类药物的基本结构酰胺类药物的基本结构COOR2NR1HNHCR2OR1R3R4基本结构与化学性质1.对氨基苯甲酸酯类药物▪芳伯氨基——

有重氮化-偶合反应▪酯键——易水解▪侧链烃胺——具碱性COOR2R1NH第一节芳胺类药物代表性药物H2NCOOC2H5H2NCOOCH2CH2N(C2H5)2HClHClCH3(CH2)3NHCOOCH2CH2N(C2H5)2盐酸普鲁卡因Procainehydroc

hloride苯佐卡因benzocaine盐酸丁卡因TetracainehydrochlorideNH2CONHCH2CH2N(C2H5)2HCl盐酸普鲁卡因胺2.酰胺类药物▪酰胺基——水解后芳伯氨基特性▪酚羟基——

与FeCl3显色▪侧链烃胺——具弱碱性，可与生物碱沉淀剂▪与重金属离子反应，形成有色配位化合物▪水解产物反应R1NHCR2R3R4O代表性药物HONHCOCH3SCH3COHNNHCOCH3OOCH3NHCOCH2N(C2H5)2CH3HClH2OCH3NHCO

CH3NC4H9HCl对乙酰氨基酚paraceteamol盐酸利多卡因Lidocainehydrochloride醋氨苯砜acedapsone盐酸布比卡因bupivacainehydrochlorideNH2COOCH2CH2N(

C2H5)2HClNH2COOCH2CH3盐酸普鲁卡因苯佐卡因1.重氮化-偶合反应▪直接反应鉴别试验H2NCOOC2H5+NaNO2+2HClN2ClCOOC2H5N2ClCOOC2H5+OH+NaOHN=NCOOC2H5HO橙黄色-猩红色-萘酚重

氮盐对乙酰氨基酚（稀HCl水解）▪须先水解，然后再进行重氮化偶合反应OHNHCOCH3SCH3COHNNHCOCH3OO醋氨苯砜（硫酸水解）HClCOOCH2CH2N(CH3)2CH3(CH2)3NHNaNO2HCl

COOCH2CH2N(CH3)2CH3(CH2)3NNO乳白色盐酸丁卡因N-亚硝基化合物▪无重氮化反应CH3NHCOCH3NC4H9HClNHCOCH2N(C2H5)2CH3CH3HCl盐酸利多卡因，盐酸布比卡因在酰氨基邻位有两个甲基，因空间位阻影响，较难水解，故重氮化-偶

合反应较难。直接：盐酸普鲁卡因、对氨基水杨酸钠、苯佐卡因、盐酸普鲁卡因胺盐酸普鲁卡因ChP（2005）[鉴别]（1）本品显芳香第一胺类的鉴别反应（附录Ⅲ）取供试品约50mg，加稀盐酸1m1，必要时缓缓煮沸使溶解，

放冷，加0.1mo1/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。间接：对乙酰氨基酚、非那西丁、醋氨苯砜、贝诺酯对乙酰氨基酚ChP（2005）[鉴别]（2）取本品约0.1g，加稀盐酸5m1，置水浴中加热40

分钟，放冷；取0.5m1，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性β-萘酚试液2m1，振摇，即显红色。对氨基酚对乙酰氨基酚、⎯⎯→⎯HCl（乳白色）盐酸丁卡因⎯→⎯++H2NaNO2.FeCl3反应对乙酰氨基酚的

结构中具有酚羟基，可与FeCl3反应，显蓝紫色。HONHCOCH3⚫与Cu2+，Co2+，Hg2+的反应⚫盐酸利多卡因在碳酸钠溶液中与硫酸铜反应生成蓝紫色配位化合物，转溶入氯仿，显黄色。⚫盐酸利多卡因在酸性溶液中与氯化钴反应，生成亮绿色细小钴盐沉淀。

⚫盐酸利多卡因在硝酸性溶液中与硝酸汞反应，显黄色。3.与重金属离子反应NHCOCH2NCH3CH3C2H5C2H5CuSO4+Na2CO3NCOCH2NCH3CH3C2H5C2H5C2H5CuNCOCH2NCH3CH3C2H52⚫在同样条

件下，盐酸普鲁卡因、丁卡因、苯佐卡因等不显Cu2+反应。⚫对氨基苯甲酸酯类药物在同样条件下与Hg2+反应显红色或橙黄色（盐酸利多卡因显黄色）。与其他有关药物的区别羟肟酸铁盐酸普鲁卡因胺具芳酰胺结构，可被

H2O2氧化，生成羟肟酸，再与FeCl3反应生成羟肟酸铁而显紫红色→暗棕色至棕黑色。⚫羟肟酸铁盐反应NH2CONHCH2CH2N(C2H5)2H2O2NH2CON(OH)CH2CH2N(C2H5)2F

eCl3NH2CONOCH2CH2N(C2H5)23Fe++3+3HCl具有酯键结构的药物易在碱性溶液中水解，可利用其水解产物进行鉴别。NH2COOC2H5+NaOHNH2COONa+C2H5OHC2H5OH+I2+NaOHCHI34.水解产物反应黄色苯佐卡因盐酸普鲁卡因NH2COOCH2

CH2N(C2H5)2NaOHHClNH2COOCH2CH2N(C2H5)2HClNH2COOHNH2COOHNH2COONaHOCH2CH2N(C2H5)2NaOHHClHCl白色二乙氨基乙醇白色沉淀溶解石蕊试纸石蕊试纸PABA(1).盐酸普鲁卡因ChP（2005）[鉴别]（2）取本品约0.1g

，加水2ml溶解后，加10％氢氧化钠溶液1ml，即生成白色沉淀；加热，变为油状物；继续加热，产生的蒸气，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色；热至油状物消失后，放冷，加盐酸酸化，即析出白色沉淀。）对氨基苯甲酸（白

色对氨基苯甲酸钠纸变兰色）（使湿润的红色石蕊试二乙氨基乙醇对氨基苯甲酸钠油状物普鲁卡因盐酸普鲁卡因→++⎯→⎯⎯→⎯→+HClNaOH(2).苯佐卡因ChP（2005）[鉴别]（2）取本品约0.1g，加氢氧化钠试液5m1，煮沸，即有乙醇生成；加碘试液，加热，即生成黄色沉淀，

并发生碘仿的臭气。）（碘仿臭气，黄色乙醇乙醇苯佐卡因⎯→⎯++⎯→⎯+32CHINaOHINaOH5.其他鉴别试验方法实例内容与现象测定衍生物mp三硝基苯酚衍生物；硫氰酸盐衍生物盐酸利多卡因228-

232C，盐酸布比卡因194C；盐酸丁卡因131C。紫外吸收特征对乙酰氨基酚；苯佐卡因；盐酸丁卡因;盐酸普鲁卡因胺;醋氨苯砜碱性溶液，257，E=715；氯仿，278，与对照品一致；磷酸缓冲液,310,

与对照品一致水,max=280nm;无水乙醇,max=256,284nm红外吸收特征盐酸普鲁卡因;盐酸普鲁卡因胺C=O1692,C-O1200,N+-H2585;N+-H2645,N-H1550,C-N1280,酰胺I带,酰胺II带两者区别盐酸利多卡因ChP（2005）

[鉴别]取本品0.2g，加水20ml溶解。（1）取溶液10ml，加三硝基苯酚试液10ml，即生成沉淀；滤过，沉淀用水洗涤后，干燥，依法测定（附录ⅥC），熔点为228～232℃，熔融时同时分解。盐酸布比卡因ChP（2005）制备衍生物测熔点盐酸丁卡因ChP（2005）[鉴别]（1）取本品约0.1g，

加5%醋酸钠溶液10ml溶解后，加25%硫氰酸铵溶液1ml，即析出白色结晶；滤过，结晶用水洗涤，在80℃干燥，依法测定（附录ⅥC），熔点约为131℃。制备衍生物测熔点盐酸布比卡因ChP（2005）[鉴别]（2）取本品，精密称定，按干燥品计算，加0.01mol/L盐酸溶液制成每1ml中含0.

40mg的溶液，照分光光度法（附录ⅣA）测定，在263nm与271nm的波长处有最大吸收；其吸收度分别为0.53～0.58与0.43～0.48。UV盐酸布比卡因ChP（2005）[鉴别]（3）本品的红外光吸收图谱与对照的图谱（光谱集324图）一致。IR特殊杂质•对乙酰氨基酚中杂质检查▪有关物质本品

以对硝基氯苯为原料，可能引入对氯苯乙酰胺等中间体、副产物、分解物，药典采用TLC法检查，以对氯苯乙酰胺为对照。方法样品处理：1g细粉，加5ml乙醚提取，取上清液200l点样对照品浓度：50g/ml，取40l点样固定相：硅胶GF2

54薄板展开剂：氯仿-丙酮-甲苯（13：5：2）检测方法：紫外光254nm下观察荧光规定：供试品中杂斑点不得较对照主斑点深、大。限量？限量=1/51062005040×100%=0.5%L=（VC）/W100%该杂质为制备过程中乙酰化不完全或贮存不当发生

水解所致。药典采用比色法测定，在碱性条件下，对氨基酚与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基酚无此反应。对氨基酚检查Na2[Fe(NO)(CN)5]+H2ONa2[Fe(CN)5H2O]+NONa2[Fe(CN)5H2O]+H2NOH

Na2Fe(CN)5H2NOH方法样品液：本品1.0g，加甲醇溶液20mL，溶解。对照液：对乙酰氨基酚对照品1.0g+对氨基酚50ug，加甲醇溶液20mL，溶解。显色：取样品液和对照液，分别加碱性亚硝基铁氰化钠试液，摇匀，30分钟后比色。规定：样品液所显颜色不得较

对照液深。限量限量=0.005%检查方法对照法取本品1.0g，加甲醇溶液（1→2）20ml溶解后，加碱性亚硝基铁氰化钠试液1m1，摇匀，放置30min；如显色，与对乙酰氨基酚对照品1.0g加对氨基酚50g用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.005％）。%005.0%

1000.11050%1006===−供试品量允许杂质存在的最大量L在注射剂制备和贮存过程中受到pH、温度、光线、时间、金属离子等因素影响，发生水解、脱羧、氧化反应，使注射剂颜色变黄、疗效下降、毒性增加。2.盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查NH2COOHNH2NH2COOCH2

CH2N(C2H5)2[H2O]-CO2[O]OO中国药典采用TLC法控制该杂质方法供试品溶液：2.5mg/ml,对照品溶液：30g/ml的对氨基苯甲酸溶液薄层板：硅胶H展开剂：苯-丙醋酸-丙酮-甲醇（14:1:1:4）点样：各取10l显

色:对二甲氨基苯甲醛溶液喷雾规定:样品所显杂斑点不得较对照品主斑点更深限量:30/(2.5mg×1000)×100%=1.2%检测限:0.01g%2.1%100105.2101030%1003===−供试品量允许杂质存在的最大量LNaNO2+HCl→HNO2+

NaClHNO2+HCl→NOCl+H2OAr-NH2+NOClAr-NH-OH（慢）Ar-N=N-OH（快）Ar-N2Cl（快）含量测定•亚硝酸钠滴定法原理：Ar-NH2+NaNO2+2HCl→Ar-N2Cl具游离芳伯氨基的药物可用本法直接测定。具潜在

芳伯氨基的药物，如具酰胺基药物（对乙酰氨基酚等）经水解，芳香族硝基化合物（如无味氯霉素）经还原，也可用本法测定。NHCOR+H2ONH2+RCOOHH+△NO2+6[H]NH2+2H2O1)加入适量KBr——以加速反应KBr+HCl→HBr+KClHNO2+HBr→NOB

r+H2O（1）HNO2+HCl→NOCl+H2O（2）⚫测定主要条件因（1）式平衡常数比（2）式约大300倍，生成的NOBr量多，使溶液中NO+浓度大大增加，从而加速反应进行。酸的种类及其浓度在不同酸中重氮化反应的速度为：HBr＞HCl＞H2SO4＞HNO32)加过量

盐酸⚫胺类药物在盐酸中溶解度大，反应速度也快，其实际用量较理论量多，一般胺：酸的比例以1：2.5～6为宜。⚫这是因为过量酸有利于：①重氮化反应加快；②重氮盐在酸中稳定；③可防止生成偶氮氨基化合物。NH2Cl+NNN=NNH++HCl3)滴定温度将滴定管尖端插入液

面下，一次将大部分滴定液在搅拌下加入，然后将滴定管尖端提出液面，缓缓滴定至终点。温高反应快，但重氮盐易分解；温低反应慢，故室温10～30C为宜。4)滴定方法与滴定速度⚫指示终点的方法NOH2OHNO2He+HNO2He++++

+NOH2O+阳极阴极➢永停滴定法ChP（2005）、BP（2000）电极：两个相同的铂电极（需活化，用加有1-2滴FeCl3试液的硝酸温热浸泡）终点时：➢电位法USP（24）原理：NaNO2+KI+

HCl→NO+I2I2+淀粉→蓝色影响因素：溶液体积多次外试，供试品的损失指示剂需新配➢外指示剂法——碘化钾-淀粉糊剂➢内指示剂法常用的有：⚫中性红⚫橙黄IV–亚甲蓝等盐酸普鲁卡因ChP（2005）取本品约0.6g，精密称定，照永停滴定法（附录ⅦA），在15～25℃，

用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.28mg的C13H20N2O2·HCl非水滴定法⚫盐酸丁卡因、盐酸利多卡因、苯乙胺类药物具有烃胺，可用非水滴定法测定含量。溶剂：冰醋酸指示剂：结晶紫滴定剂：高氯酸（0.1mol/L)注意⚫盐酸丁卡

因、盐酸利多卡因含有盐酸，滴定前需加醋酸汞处理，以消除盐酸干扰。比色法⚫利用本类药物结构中的酚羟基或芳伯氨基具有三氯化铁反应或重氮化偶合反应，采用比色法测定含量。Anm处测定棕红色化合物，磺酸钠萘醌，盐酸普

鲁卡因482421max94pH⎯⎯→⎯−−−+−紫外分光光度法⚫对乙酰氨基酚的含量测定（ChP法）：⚫本品约40mg，加0.4%NaOH溶液至250ml，摇匀，取5ml稀释至100ml，于257nm处，以溶剂为空白，测定供试液的吸收度，按吸收系数E1%1

cm=715计算。A=E1%1cm·C·L，C%=A/（715·L），L=1（C%×F×1000）/40=样品%（F为稀释倍数=250×100/5=5000）USP法⚫本品约120mg，加甲醇-水混合溶剂至500ml，摇匀，取5ml稀释至100ml。另取对乙酰氨基酚对照品适量，用同样的溶剂

稀释至12ug/ml的溶液，于244nm处以水为空白，测定两溶液的吸收度，按10C（Au/As）计算含量（mg）。10=（500×100）/（5×1000）C=12ug/ml%=[10×12×（Au/As）/120]×100%(Au和As分别为样品液和对照液的吸收度)❖

荧光法——荧光探针技术使荧光衍生化试剂与本身无荧光或荧光效率低的化合物反应，其产物具有强荧光，从而使检测灵敏度大大提高。荧光物荧胺盐酸普鲁卡因胺⎯⎯→⎯+pH7.5λex400nm（激发波长）、λem485nm（发射波长）处测定荧光强度，标准曲线法定量。HPLC法盐酸普鲁卡因

注射液ChP（2005）可同时测定盐酸普鲁卡因及其降解产物对氨基苯甲酸离子抑制色谱法内标法定量1．盐酸普鲁卡因胺常用的鉴别反应有A.重氮化—偶合反应B.羟肟酸铁盐反应C.氧化反应D.磺化反应E.碘化反应

2．采用亚硝酸钠法测定含量的药物有A.苯巴比妥B.盐酸丁卡因C.苯佐卡因D.醋氨苯砜E.盐酸去氧肾上腺素3．下列药物中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量者A.乙酰水杨酸B.对氨基水杨酸钠C.对乙酰氨基酚D.普鲁卡因E.苯佐卡因4.亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是A.添加Br−

B.生成NO+·Br−C．生成HBrD.生成Br2E.抑制反应进行5．中国药典（2005年版）所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为A.电位法B.永停法C.外指示剂法D.内指示剂法E.自身指示剂法6．亚硝酸钠滴定法中，可用于指示终点的方法有A.自身指示剂法B.内指示

剂法C.永停法D.外指示剂法E.电位法例1.ChP（2005）亚硝酸钠滴定法测定对氨基水杨酸钠的含量时，指示滴定终点的方法为A.自身指示终点法B.电位法指示终点C.永停滴定法D.氧化还原指示剂法E.酸碱指示剂法例2.以下那种药物中应检查对氨基苯甲酸A.盐

酸普鲁卡因B.盐酸普鲁卡因胺C.注射用盐酸普鲁卡因D.盐酸普鲁卡因胺片E.盐酸普鲁卡因注射液例3.盐酸普鲁卡因采用亚硝酸钠滴定法测定含量时的反应条件是A.强酸B.加入适量溴化钾C.室温（10～30℃）下滴定D.滴定管尖端深入液面E.永停法指示终点第二节苯乙胺类药物为儿茶

酚胺类药物,结构特点1.具邻苯二酚或酚——易被氧化2.侧链烃胺——具碱性3.手性碳——有光学活性HOHOCHOHCH2NHR*代表性药物CHOHHOHOCH2NHCH3肾上腺素CHOHHOCH2NHCH3HCl盐酸去氧肾上腺素CHOHHOHOCH2NH2CH(OH)COOHCH(OH)CO

OH重酒石酸去甲肾上腺素CHOHHOHOCH2NHCH(CH3)2HCl盐酸异丙肾上腺素CHOHCH2NHCNHCNH2HClNHNH盐酸苯乙双胍CHOHCHNHCH3CH3HCl盐酸麻黄碱药物H2O2/I2FeCl3甲醛-硫酸肾上腺素血红色翠绿色红色异丙肾

上腺素红棕或紫色深绿色棕-暗紫色重酒石酸去甲肾上腺素无色或淡紫色翠绿色淡红色盐酸去氧肾上腺素/紫色玫瑰红-橙红-深红色鉴别试验CHOHCHNHCH3CH3HCl+CuSO4NaOH蓝紫色乙醚醚层水层紫红色蓝色双缩脲反应——盐酸麻黄碱侧链具有氨基醇结构,可显双缩脲反应：➢与亚硝基铁氰化钠反应

（Rimini反应）脂肪族伯胺的专属反应红紫色丙酮亚硝基铁氰化钠重酒石酸间羟胺⎯→⎯+++NaHCO3HOCHOHCHCH3NH2CH(OH)COOHCH(OH)COOH特殊杂质310酮体样品⚫利用酮体在紫外310nm处有最大吸收，而药物本身在此波长几乎没有吸收，测定一定

浓度下样品溶液在310nm处的吸收度来控制酮体的限量。⚫酮体检查肾上腺素、去甲肾上腺素等是经相应的酮体氢化还原而得，若氢化不完全，可能引进酮体杂质，药典采用紫外法检查。⚫例肾上腺素中酮体的检查：⚫样品溶液2.0mg/mL，310nm处的吸收度不得大于0.05，已知酮体的吸收系数E=453

，限量是多少？⚫根据：A=E×C×L⚫C==0.05/453=0.0001204⚫（C/100）×1000/2×100%=0.06%⚫有关物质检查（TLC法）⚫盐酸苯乙双胍中有关双胍的检查(纸层析)E×LA⚫非水碱量法（原料药）

药物取样冰HAc量HgAc2量指示剂终点肾上腺素0.15g10ml/结晶紫蓝绿重酒石酸去甲肾上腺素0.2g10ml/结晶紫蓝绿盐酸多巴胺0.15g25ml5ml结晶紫蓝绿盐酸异丙肾上腺素0.15g30ml5ml结晶紫蓝色盐酸芬氟拉明0.2g20ml结晶紫蓝色盐酸氯丙

那林0.2g20ml3ml结晶紫蓝绿盐酸甲氧明0.2g10ml5ml萘酚苯甲醇黄绿硫酸沙丁胺醇0.4g10ml醋酐15ml结晶紫蓝绿盐酸克仑特罗0.25g20ml5ml电位法盐酸苯乙双胍0.1g30ml5ml电位法为什么有的要加

HgAc2？什么情况下采用电位法？硫酸沙丁胺醇的滴定度T如何计算？含量测定⚫溴量法重酒石酸间羟胺、盐酸去氧肾上腺素及其注射液采用溴量法测定含量。HOCHOHCH2NHCH3+3Br2HOCHOHBrBrBrCH2NHCH3Br2+2KI2KBr+

I2I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6⚫计算：⚫中国药典规定，1个原子的溴为1个mol，故根据反应式，1mol的Br相当于1/6mol的去氧肾上腺素，即⚫滴定当量E=M/6=203.67/6⚫T=E×mol

/L=M/6×0.1=3.395(mg)⚫(V0-V)×C/0.1×3.395W（mg）×100%提取酸碱滴定法有机碱盐+碱化试剂有机溶剂提取蒸干+中性醇溶解酸滴定加过量标准酸蒸去有机溶剂碱回滴①碱化②提取③滴定

硫酸苯丙胺及其片剂、注射剂的含量测定均采用此法。利用本类药物的盐酸盐或硫酸盐易溶于水，而游离碱不溶于水可以溶于有机溶剂的性质，采用提取酸碱滴定法测定含量。•比色法盐酸克仑特罗栓具芳伯氨基，可发生重氮化—偶合反应AnmN测定盐酸克仑特罗盐酸克仑特罗栓乙二胺萘基）（、盐

酸氯仿500max1HNaNO2⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯→⎯⎯⎯⎯→⎯⎯⎯→⎯⎯⎯→⎯−−−+对照法定量偶合剂N-（1-萘基）-乙二胺遇亚硝酸也能显色，干扰比色测定，所以在重氮化后，应加氨基磺酸铵将剩余的亚硝酸分解除去，再加偶合试剂N-（1-萘基）-乙二胺。•荧光分光光度法三羟基吲哚，，甲

基肾上腺红肾上腺素一定条件下−−−⎯⎯⎯⎯→⎯→+653I2Nλex410nm、λem520nm处测定荧光强度，对照法定量。•HPLC法重酒石酸去甲肾上腺素注射液离子对反相高效液相色谱法内标法定量调节溶液pH

为3.8，加入离子对试剂十二烷基磺酸钠例1.能和重酒石酸去甲肾上腺素发生颜色反应的试液为A.浓硫酸B.甲醛试液C.氨试液D.甲醛—硫酸试液E.茚三酮试液例2.盐酸异丙肾上腺素的检查项目是A.有关物质B.二苯酮C.盐酸D.醛E.酮体第三

节芳氧丙醇胺类药物药物结构与主要理化学性质OONCH3CH3CH2OHH氧烯洛尔HNOONCH3CH3H3COHHHCl盐酸卡替洛尔棕色沉淀K2MnO4乙醇液硫氰酸铬铵淡红色沉淀氧烯洛尔化学名为1-邻烯丙氧基苯氧基-3-异丙氨

基-2-丙醇.本品为白色结晶粉末,乙醇、丙酮中易溶；异密、氯仿中略溶；水中微溶。盐酸卡替洛尔化学名为5-[3-[1,1-二甲基乙基)氨基-2-羟丙氧基］-3,4-二氢-2(1H)-喹诺酮盐酸盐。本品为白色结晶粉末,水中溶解，甲醇中略溶，乙醇中极微溶解，乙醚中几乎不溶；在冰醋酸

中极微极微溶解。(一)化学鉴别反应1.沉淀反应利用其碱性与生物碱沉淀剂生成沉淀盐酸卡替洛尔＋硫氰酸铬铵试液淡红色2.氧化反应利用侧链的不饱和双键可被高锰酸钾氧化氧烯洛尔＋KMnO4MnO2(棕色沉淀)(二)紫外分光谱鉴别法盐酸卡替洛尔：8μg/ml,λmax=215nm

;252nm氧烯洛尔：40μg/ml,λmax=275nm鉴别试验盐酸卡替洛尔中有关物质检查本品采用TLC法中的高低浓度对照法含量测定（一）非水溶液定法盐酸卡替洛尔，氧烯洛尔原料可采用此法盐酸卡替洛尔［B]HCl+HClO4[B]HClO4+HCl用电位法指示终点,

HCl不干扰，无需加醋酸汞处理。（二）紫外分光光度法本法主要用于制剂分析。例如盐酸卡替洛尔注射液采用本法。采用对照品比较法：CX=AX/AR×CR标示量％＝CX×D/V取ml×规格ml/标示量×100％（三）H

PLC法应用示例：人血浆中样烯络尔及其异构体的测定色谱条件：预柱为十八烷基硅胶柱；分析柱为手性OD－R柱(C18固定相上涂渍3,5-二甲本氨基甲酸酯纤维素，作为手性剂);流动相为NaClO4(0.4mol/L)-乙腈(70:30)的磷酸

缓冲液；检测器：237nm样品预处理：血浆样品用醋酸纤维素膜透析，预柱纯化和富集，然后通过RP－手性HPLC法分析。回收率：可达80％以上；线性范围：0.05μg/ml～2.50μg/ml日内和日间精密度的RSD≤14%.返回练习与

思考[A型题]1．盐酸普鲁卡因注射液中检查的特殊杂质是A.水杨醛B.间氨基酚C.水杨酸D.对氨基苯甲酸E.氨基酚2．对乙酰氨基酚中检查的特殊杂质是A.水杨醛B.间氨基酚C.对氨基酚D.苯甲酸E.苯酚3．肾上腺素和盐酸去氧肾上腺素中检查的特殊杂质是A.水杨醛B.间氨基酚C.对

氨基酚D.酮体E.苯甲酸[B型题]A.硫酸铜反应B.氧化反应C.还原反应D.水解后重氮化-偶合反应E.重氮化-偶合反应1.盐酸利多卡因2.肾上腺素3.盐酸普鲁卡因4．对乙酰氨基酚ABEDA.溴量法B.紫外分光光度法C.亚硝

酸钠滴定法D.RP-HPLC法E.非水滴定法5.盐酸去氧肾上腺素6.肾上腺素注射液7.盐酸普鲁卡因8．对乙酰氨基酚ADCB[X型题]1.直接能与FeCl3产生颜色反应的药物有A。盐酸普鲁卡因B.盐酸去氧肾上腺素C.对乙酰氨基酚D.盐酸利多卡因E.盐酸丁卡因2.直接和水解后能发生重氮化-偶合反应的药

物有A。盐酸丁卡因B.盐酸普鲁卡因C.对乙酰氨基酚D.对氨基酚E.盐酸肾上腺素返回思考题1.根据胺类药物的结构，可把该类药物分为几类？各类药物的结构特征是什么？2.试述重氮化反应原理及影响重氮化反应的因素。3.重氮化法指示终点的方法有哪些？4.具有怎样结构的药物有重氮化-偶合反应？5.用化学法区别

普鲁卡因、利多卡因和丁卡因。6.苯乙胺类药物具有怎样的结构和理化性质？7.盐酸丁卡因和盐酸利多卡因的含量测定采用什么方法？8.怎样检查肾上腺素中的酮体杂质？9.有三瓶药物，它们是对乙酰氨基酚、肾上腺素和对氨基水杨酸钠，因标签掉了，请区别之。10.试述溴量法测定

盐酸去氧肾上腺素的原理，滴定当量和含量计算。Theend➢芳香胺类药物包括哪几类？并举出几个典型药物？➢区别盐酸利多卡因和盐酸普鲁卡因的鉴别反应是什么反应？➢对乙酰氨基酚的特殊杂质是什么？用什么方法对其进行鉴别？➢试述亚硝酸钠滴定法的原理，测定的主要条件及

指示终点的方法？思考题思考题➢为什么利多卡因盐的水溶液比较稳定，不易水解？➢盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄？➢亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些？中国药典采用的是哪种？➢苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么？➢在亚硝酸钠滴定法

中，一般向供试品溶液中加入适量溴化钾。加入KBr的目的是什么？并说明其原理？Theend