【文档说明】第四章-中药制剂的常规检查技术课件.ppt，共(89)页，2.021 MB，由小橙橙上传

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第四章中药制剂的常规检查技术第一节必备知识一、常规检查定义：是以各种剂型的基本属性（通性）为指标，对药品的有效性、稳定性进行控制和评价的一项检验工作。意义剂型的基本属性是保证药品质量的重要因素，亦是评价药品质量的重要指标，如果某一制剂连其所属剂型的基本属性都不具备

，那就很难说它是一个合格的药品。特点常规检查大多使用经典的检测方法，简便易行，能够在一定程度上客观地反映药品的内在质量，是评价药品质量的重要方法之一，对于缺乏内在质量标准的中药制剂，则显得尤为重要。二、常规检查的项目主要包括：水分、重（装）量差异、崩解（溶散）时限、pH值、相对密度、乙醇量、可

见异物检查、装量等十几项。在药典附录制剂通则中，对各种制剂的检查项目做出了相应的规定。不同的剂型其检查项目亦不尽相同。各种中药剂型的检查项目见表4-1第二节水分测定法一、概述1、定义水分测定系指固体制剂中含水量的测定。2、意义固体制剂中含水量的多少，对

其理化性质、稳定性以及医疗作用等均有影响，是控制制剂质量的一项重要指标。3、各种剂型及其含水量限度丸剂：蜜丸：≤15.0%散剂：≤9.0%水蜜丸：≤12.0%颗粒剂：≤6.0%水丸：≤9.0%硬胶囊：≤9.0%3、测定方法《中国药典》收载了四种水分测定法第

一法（烘干法）第二法（甲苯法）第三法（减压干燥法）第四法（气相色谱法）4、预处理测定时，一般先将制剂供试品破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。减压干燥法测定时，需将供试品过二号筛。可用于含挥发性成分的药品二、第一法（烘干法）适用范围：不含或少含挥发性成分的药品。例如：板蓝根颗粒、地奥心血康胶

囊、二至丸等。1.测定原理供试品在100℃~105℃下连续干燥，挥尽其中的水分，根据减失的重量，即可计算出供试品中的含水量（%）。2.仪器与试剂电热恒温干燥箱、扁形称量瓶、分析天平、干燥器、变色硅胶等。3、操作方法称量瓶恒重：取扁形称量瓶两只分别编号置烘箱中，打开瓶盖，调节烘箱

温度为100℃~105℃，干燥2h，打开烘箱，盖好瓶盖，取出置干燥器中冷却30min，用分析天平精密称重，再在同样条件下干燥1h，冷却称重，直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下。测定：取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量

瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100℃~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度下干燥1小时，冷却，称重，至连续两次

称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量。②①4、注意事项恒重：系指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下的重量。5、记录与计算记录：每次称量数据计算：水分含量（%）=ml为测试前供试品和称量瓶

重量，gm2为干燥后供试品和称量瓶重量，gms为供试品重量，g(m1﹣m2)ms×100%6、结果判断将计算结果与药品标准的含水量限度比较，若低于或等于限度则符合规定，若高于限度则不符合规定。7、应用实例板蓝根颗粒(无糖型)的水分测定本品为不含挥

发性成分的制剂,故选用第一法(烘干法)测定其水分含量。三、第二法（甲苯法）本法适用于蜜丸类（大蜜丸、小蜜丸）制剂和含挥发性成分的药品，例二陈丸、六味地黄丸等。本法消除了挥发性成分的干扰，准确度较高。但样品的消耗量大，且用过的样品不能回收利用，不适合贵重药材的

水分测定。1.测定原理将供试品和与甲苯（相对密度0.866）混合蒸馏，水分、挥发性成分可随同甲苯一同馏出。水与甲苯不相混溶，收集于水分测定管下层，而挥发性成分溶于甲苯，并与其一同收集于水分测定管上层，水与挥发性成分完全分离。因为水的相对密度为1.000，故可直接测出（读取

）供试品水的重量（g），并计算出制剂中的含水量（%）。3、操作方法（P96）4、注意事项（P97）①仪器应清洁、干燥。②水饱和的甲苯：③加入止爆剂④蒸馏速度：2d/s⑤室温下检读水量⑥通风橱内操作5、计算

水分含量（%）=mw/ms100%mwB管中水的重量，gms供试品重量，g6、结果判断将计算结果与药品标准的含水量限度比较，若低于或等于限度则符合规定，若高于限度则不符合规定。7、应用实例二陈丸的水分测定本品是由陈皮、半夏（制）、茯苓和甘草四味中药制成的水丸，其中陈皮

含挥较多发性成分，故选用甲苯法测定水分的含量。四、第三法（减压干燥法）本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。例如，麝香保心丸、灵宝护心丹等。且样品消耗量少，用过的样品可以回收再利用。1.测定原理在室温减压条件下，供试品所含水分被新鲜五氧化二磷（P2O5）干

燥剂吸收，根据减失的重量，计算含水量（%）。2.仪器与试剂减压干燥器培养皿扁形称量瓶分析天平五氧化二磷3、操作方法取供试品2～4g，混合均匀，分取约0.5～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定(m1)，求出供试品重量(ms)，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压

至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量（m2），计算供试品中的含水量（%）。减压干燥器取直径12cm左右的

培养血，加入新鲜五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。（四）注意事项1、真空干燥器的使用2、干燥剂：五氧化二磷无水氯化钙。3、样品应离开活塞进气口，活塞应缓

慢打开。（五）计算水分含量%=(m1-.m2)/ms×100%ml为测试前供试品和称量瓶重量gm2为干燥后供试品和称量瓶重量gms为供试品重量g（五）结果判断将计算结果与药品标准的含水量限度比较，若低于或等于限度则符合规定，若高

于限度则不符合规定。（六）应用实例麝香保心丸的水分测定本品为黑褐色有光泽的水丸，由麝香、人参提取物，牛黄、苏合香、蟾酥等贵重原料药制备而成，故应采用第三法测定水分含量。五、第四法（气相色谱法）本法简便，快速、灵敏、准确，且不受样其它组分的干扰，不受环境湿度的影响。被广泛用于各类

中药制剂水分的测定。1.测试原理首先利用气相色谱高分辨性能，将样品中的水分与其他组分完全分离，再以纯化水作为对照品，采用外标法分别测量纯化水和供试品中水的峰面积（峰高），计算出样品中的含水量。2.操作方法（1）色谱条件与系统适用性试验用二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为

载体,柱温为140~150℃,热导检测器检测。注入无水乙醇测定，应符合下列要求：①用水峰计算的理论板数应大于1000；用乙醇峰计算的理论板数应大于150。②水和乙醇两峰的分离度应大于2。③将无水乙醇进样5次，水峰面积的相对标准偏差不得大于5.0%。2.对照溶液的制备

取纯化水(外标物)约0.2g,精密称定,置25ml量瓶中,加无水乙醇（稀释溶剂）至刻度,摇匀,即得.3.供试品溶液的制备取供试品适量(含水量约0.2g),剪碎或研细,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇（提取溶剂）50ml,混匀,超声处理20分钟,放置12小时,再超

声处理20分钟,待澄清后倾取上清液,即得。4.测定法取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各1~5μl注入气相色谱仪，计算，即得。（三）注意事项无水乙醇含水量约0.3%，对照溶液与供试品溶液的配制需用同一批号的无水乙醇

,其中的含水量应扣除（图4-2）。含水量的计算采用外标法。但无水乙醇作为溶剂，其含水量扣除方法如下：对照溶液中实际加入水的峰面积=标准溶液中总水峰面积－K×对照溶液中乙醇峰面积供试品中水的峰面积=供试品溶液中总水峰面积－K×供试品溶液中乙醇峰面积K=无水乙醇中水峰面积/无水乙醇中乙醇峰面

积图4-2水峰中应扣除的含水量（阴影部分）A.无水乙醇色谱图B.标准溶液色谱图C.供试品溶液色谱图1.水峰2.乙醇峰其它注意事项见P91（四）记录与计算1.记录供试品称定重量和纯化水称定重量。2.分别记录无水乙醇、对照溶

液、供试品溶液中的水和乙醇的峰面积。3.根据注意事项下的规定，分别计算对照溶液中实际加入的水的峰面积和供试品中水的峰面积。4.供试品中水分含量按下式计算含水量（%）=×100%式中Cr为对照品（纯化水）的浓度（g/ml）Ax为供试品中水的峰面积Ar为对照品（纯化水）的峰面

积Vr为对照品的溶液体积（50.0ml）W为供试品的重量(g)(五)结果判断（P101)（七）应用实例麝香保心丸含水量测定精密称定本品细粉2.505g,照上述操作方法中供试液制备项下，自“置具塞锥形瓶中”起,依法制备供试品溶

液。取无水乙醇,对照溶液及供试品溶液,各1μl注入气相色谱仪，绘制相关的色谱图。已知Ax／Ar＝0.4889,Cr=0.0082g/ml.求算供试品水分含量(%)并判断其是否符合规定(≤9.0%)。将已知数值代入含水量计算公式计算,即得。含水量(%

)=×100%=8.0%)(505.2)(504889.0)/(0082.0gmlmlg第三节崩解（溶散）时限检查法一、概述1.崩解（溶散）的定义系指某些固体制剂在规定条件下，崩解（溶散）成碎粒，并全部通过筛

网（不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳除外）。2.崩解（溶散）时限系指《中国药典》规定的崩解或溶散的最长允许时间。3.检查意义间接反映药品的生物利用度4.检查原理将供试品放入崩解仪内，人工模拟胃肠道蠕动，检查供试品在规定溶剂、规定的时限内能否崩解或溶

散并全部通过筛网。5.被检剂型丸剂（大蜜丸除外）、片剂、滴丸剂、胶囊剂等。▲凡规定检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限检查。二、崩解时限检查法1、升降式崩解仪主要由能升降的金属支架、档板、镶有筛网的吊篮和烧杯等构成。2、操作方法吊篮法大多数被检剂型都采用此法。将

吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37±1℃的水，调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm处。除另有规定外，取供试品6片

（粒），分别置上述吊篮的玻璃管中，加挡板，启动崩解仪进行检查。泡腾片取6片，分别置6个250ml烧杯（内盛200ml水，水温15~25℃）中，有许多气泡放出，当气体停止逸出时，药片应崩解、溶解或分散在水中，无聚集的

颗粒剩留，除另有规定外，各片均应在5min内崩解。3、注意事项①测定温度：37±1℃②清洗仪器、更换溶剂③丸剂：若黏附，不加挡板复试4、记录仪器型号、制剂类型、测试条件、崩解（溶散）时间及现象5、结果判断P104复试：在规定的崩解（溶散）时限内，如有1片（粒、丸）不能

完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。【注】①肠溶衣片和肠溶胶囊：先用盐酸溶液（9→1000），后用磷酸盐缓冲液（pH6.8）②明胶滴丸：用水或人工胃液③薄膜衣片：用盐酸溶液（9→1000）④剂型不同，对筛

网孔径要求亦不同第四节重（装）量差异检查一、重（装）量差异检查1、定义系指以药品的标示重量或平均重量为基准，对重（装）量的偏差程度进行考查，从而评价药品质量的均一性。2、检查的意义药品的重（装）量在一定限度内允许存在偏差，但若超限，则难以保证临床用药的准确剂量。剂

量过小时，可能达不到预期的疗效；剂量过大时，则可能引起严重的不良反应，甚至中毒事故。因此，该项检查对于保证临床用药的安全性和有效性是十分必要的。★糖浆剂、合剂、酒剂、注射剂（注射液、静脉输液、注射用浓溶液）、滴鼻剂、滴眼剂、

气雾剂等须做最低装量检查。★颗粒越集中的，往往进行重量差异检查。例如：丸剂（大蜜丸、浓缩丸、小蜜丸等）、片剂、滴丸剂、贴膏剂、栓剂、锭剂和膏药等；颗粒越分散的，往往做装量差异检查。例如：丸剂（水丸、糊丸等）、散剂、颗粒剂、胶囊剂、注射用无菌粉末（粉针剂）等。二、丸剂★包糖衣丸剂应在包

衣前检查丸芯的重量差异，其他包衣丸应在包衣后检查重量差异并符合规定。★装量差异检查主要针对单剂量包装的丸剂，以重量标示的多剂量包装丸剂，应检查最低装量并符合规定。（一）操作方法重量差异检查：大蜜丸、小蜜丸、水蜜丸和浓缩丸装量差异检查：水丸、糊丸1、

重量差异检查除另有规定外按丸数服用的照第一法大蜜丸按丸重服用的照第二法小蜜丸、水蜜丸和浓缩丸第一法以一次服用量最高丸数为1份取供试品10份，分别置已称定重量的称量瓶中，称定总重量，求出每1份供试品重量。必要时，求出每份平均重量。10丸/1份第二法以供试品10丸为1份，取10份

，分别置已称定重量的称量瓶中，称定总重量，求出每份重量。必要时，再求出每份平均重量。2、装量差异检查水丸、糊丸取供试品10袋（瓶），分别将其中内容物倾至称量瓶（已称定重量）中，称定重量，求出内容物的重量（即装量）。（二）注意事项（P106）1.称量前后，均应仔细查对药丸数量。试验过程中，

应使用镊子夹持供试品，不得徒手操作。2.称量瓶应预先洗净并干燥。（三）记录与计算1.记录每次称量数据。2.标示总量=称量丸数×每丸标示重量。3.每份供试品重量之和除以10，得每份供试品平均重量，保留三位有效数字。4.重差第一法按表4-4规定，求出允许重量范围。5.重差第二法按表4-5规定，求

出允许重量范围。6.装差按表4—6（见下表）规定，求出允许重量范围。━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━标示装量装量差异限度───────────────────────────0.5g或0.5g以下±12％0.5g以上至1g±11％1g以上至2g±

10％2g以上至3g±8％3g以上至6g±6％6g以上至9g±5％9g以上±4％━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━装量差异限度（六）结果与判定1、每份供试品重量与基准重量（标示重量、平均重量或标示总量）比较，均不超过重量差异限度（允许重量范围）；或超过重量限度

的不多于2份，且都没有超出限度的1倍；则判为符合规定。2.每份供试品重量与标示重量、平均重量或标示总量比较，超过重量差异限度的多于2份；或超过重量差异限度的虽不多于2份，但其中1份超过限度1倍，均判为不符合标准。●●12345678910N●●●●●●●●WSLL2L

2L12345678910N●●●●●●●●WSLL2L2L●●重量差异检查结果判断示意图符合规定符合规定●●●12345678910N●●●●●●●●WSLL2L2L●●12345678910N●●●●●WSLL2L2L●●重量

差异检查结果判断示意图不符合规定不符合规定（五）实例（P108～109）1.六味地黄丸的重量检查2.加味逍遥丸的装量差异检查3.万氏牛黄清心丸的重量差异检查4.木瓜丸（丸芯）的重量差异检查5.六味地黄丸（小蜜丸）的重量差异检查三、片剂（一）简述检查目的：控制各片重量的一致性，保证用药剂量

的准确性。（二）仪器与用具分析天平、扁形称量瓶、手术镊子等（三）操作方法取供试品20片，置称量瓶中，精密称定，求算供试品的总重量，再除以20，得平均片重。从已称定总量的20片供试品中，依次用镊子取出1片，分别精密称定重量，得各片重量。（四）注意事项1、称量前后，均应仔细查对药片数。试验

过程中，应避免用手直接接触供试品。已取出的药片，不得再放回供试品原装容器内。2、糖衣片、肠溶衣片应在包衣前检查片芯的重量差异，包衣后不再检查重量差异；薄膜衣片包衣后检查。（五）记录与计算1、记录每份称量数据。2、求出平均片重，保留3位有效数字。3、按表4-8规定的重量差异限度，

求出允许重量范围。标示片重或平均片重重量差异限度0.3g以下±7.5%0.3g及0.3g以上±5%（六）结果与判定将每片重量与标示重量（平均重量）比较，超出重量差异限度的不得多于两片，并不得有一片超出限度的一

倍。（七）实例（P110）1.小儿金丹片（有标示量）的重量差异检查2.消渴灵片（无标示量）的重量差异检查四、栓剂五、滴丸剂六、膏药操作方法：取供试品5张，分别称定每张总重量，剪取单位面积（cm2）裱褙，称定重量，换算出裱褙重量，总重量减去裱褙重量，即为膏药重

量。计算：结果判断：每张供试品的重量与标示重量比较，均未超过重量差异限度则判为符合规定，否则判为不符合规定。七、胶囊剂操作方法1、硬胶囊剂：取供试品10粒，分别称定重量后，依次放置于固定位置；分别取开胶囊帽，倾出内容物（不得损失胶囊壳），用小毛刷将囊壳内

外拭净，并依次精密称定每一囊壳重量，即可求出每粒内容物的装量和平均装量。2、软胶囊剂：取供试品10粒，分别称定重量后，依次放置于固定位置；分别用刀片划破囊壳，倾出内容物（不得损失胶囊壳），用乙醚等易挥发溶剂洗净，置通风处使溶剂挥干，并依次精密称定每一囊壳重量，即可求出

每粒内容物的装量和平均装量。注意事项◼称重中注意编号，不得混淆。◼洗涤软胶囊壳以乙醚为最好。◼其他同片剂。胶囊剂装量差异限度规定标示重量或平均装量重量差异限度各种规格±10%八、颗粒剂◼单剂量包装的颗粒剂需做装量差异检查，多剂量包装的颗粒剂需做最低装量检查。九、散剂十、注射用

无菌粉末第五节外观均匀度和粒度检查法一、外观均匀度检查：散剂1、概述：外观均匀度检查是通过观察供试品色泽是否均匀，来判断药物分布的均匀程度。检查意义：2、仪器与用具光滑纸、短尺、玻板等。3、操作方法取供试品适量置光滑纸上，平铺约5cm2，用玻板将其表

面压平，在亮处观察其色泽是否均匀，有无色斑、花纹等。4、注意事项可用10倍放大镜检查。5、记录6、结果与判定供试品呈现均匀的色泽，无花纹、色斑，判为符合规定。光滑纸玻璃纸二、粒度检查1、概述粒度系指颗粒的

粗细程度及粗细颗粒的分布。检查意义：测定方法：显微镜法、筛分法2、显微镜法适用于含药材细粉的软膏剂、眼膏剂、气雾剂、混悬型滴眼剂等。操作方法：了解3、筛分法1、简述分为2、仪器用具天平、药筛单筛分法：外用散剂双筛分法

：颗粒剂3、操作方法①单筛分法：除另有规定外，取供试品15g，称定装重量，置六号药筛内，筛上加盖，按水平方向旋转振摇至少3min，并不时在垂直方向轻叩筛。取筛下的颗粒及粉末，称定重量，计算其所占比例（%）。②双筛分法：除另有规定外，取供试品30g，称定重量，置药筛的上层小号筛中，盖好筛盖，保持水

平状态过筛，左右往返，轻轻筛动3min。取不能通过一号筛和能通过五号筛的颗粒和粉末，称定重量，计算其所占比例（%）。。4、注意事项（1）筛动速度不宜太快。（2）振动力度要适当。（3）筛动时间不宜过长。5、记录与计算6、结果与判断（1）外用散剂（2）颗粒剂第六节溶化性和不溶物检查法一、概

述溶化性检查：颗粒剂、胶剂不溶物检查：煎膏剂检查意义：二、溶化性检查1、简述2、仪器与用具：250ml烧杯、玻璃搅拌棒等。可溶性颗粒泡腾性颗粒混悬性颗粒包膜衣颗粒3、操作方法及结果判断①取颗粒剂供试品10g，置250ml烧杯中，加热水200ml，搅拌5m

in，观察结果。可溶性颗粒剂应全部溶化，允许有轻微混浊，但不得有焦屑。②取泡腾性颗粒1袋，置于盛有200ml水的烧杯中，水温为15~25℃，观察结果。泡腾性颗粒剂遇水时应立即产生二氧化碳气体而呈泡腾状，5min完全溶解，不得有焦屑。③取

胶剂供试品5块粉碎成粗粉，取10g，置250ml烧杯中，加热水10倍，并在70~80℃水浴上保温，搅拌6min，观察结果。胶剂应全部融化，呈均匀的混浊液。三、不溶物检查煎膏剂不得有焦屑异物。注：在膏滋药的加工制作过程中，药物煎煮所得的每一次汤水都应

经过24～40目筛网过滤；混合后的汤水在浓缩前需经沉淀、取上清液用80～100目筛网过滤后，方可煎煮浓缩；另煎的细料药的汁水和加入的各种辅料、胶料等加热搅拌至充分烊化后，也必须用８０～１００目筛网过滤再行煎煮收膏。经过上述操作，正

常情况下是不会出现“不溶物”的。第七节相对密度的测定一、概述1、定义相对密度系指在相同的温度下，某物质的密度与水的密度之比。除另有规定外，均指20℃时的比值，即d2020。2、测定意义：检查药品的纯杂程度某些液体药品具有一定的相对密度，当其含药量改变，则其相对密度的测定值会随着含

药量的变化而改变。因此，测定药品的相对密度，可以控制浓缩液（物）的浓度，考查药品的含药量，从而保证药品的质量。3、被检剂型糖浆剂（如急支糖浆应不低于1.17）合剂（如银黄口服液不低于1.05）煎膏剂（

如益母草膏应为1.10~1.12）部分清膏（如精制冠心片的清膏应为1.35~1.40）★测定方法：《中国药典》收载的测定方法有比重瓶法和韦氏比重秤法两种。常用比重瓶法。挥发性液体药品宜用韦氏比重秤法。图比重瓶韦氏比重秤二、比重瓶法（一

）测定原理在相同温度、压力条件下，选用同一比重瓶，依次装满供试品和水，分别称定供试品和水的重量，供试品与水的重量之比即为供试品的相对密度。（二）仪器与试剂比重瓶、温度计、水浴锅、纯化水（三）操作方法1．第一法（使用具温度计的比重瓶操作详见P124）2．第二法（

使用不具温度计的比重瓶常用）（1）比重瓶重量的称定将比重瓶洗净、干燥、精密称定重量，准确至mg数。（2）供试品重量的测定取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20℃或各品种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦

干，置20℃（或各品种项下规定的温度）恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅即将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，迅速称定重量准确至mg数，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量。（3）

水重量的测定求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照供试品重量的测定法测得同一温度时水的重量。根据供试品和水的重量，可计算出供试品的相对密度。3．煎膏剂相对密度测定法稀释—比重瓶法煎膏剂比较黏稠，不宜直接用比重

瓶法测定。一般加入一定量的水稀释后，再用比重瓶法测定。（1）除另有规定外，取供试品适量，精密称定（m1），加水约2倍，精密称定（m2），混匀，作为供试品溶液。（2）照上述比重瓶法测定，按下式计算，即得。供试品相对密度=比重瓶中煎膏重量/同体积水的重量W1－W1×fW2－W1×f式中：W1

为比重瓶内供试品溶液的重量，g；W2为比重瓶内水的重量，g；加入供试品中水的重量（m2－m1）供试品与加入水的总重量（m2）＝f=（四）注意事项1、操作顺序：2、空比重瓶必须洁净、干燥。3、测定中比重瓶的清洗。4、测定时瓶内不能有气泡产生。5．应持比重瓶颈，不得拿瓶肚。6．对

于样品中含糖量高，及粘稠液体的比重时，使用毛细管比重瓶。7．使环境温度略低于规定的测试温度。（五）计算供试品的相对密度（d）=供试品重量/水重量（比重瓶重量+供试品重量）－比重瓶重量（比重瓶重量+水重量）－比重瓶重量（六）结果判断（七）实例（P126）1.银黄口服液相对密度

的测定2.益母草膏相对密度的测定=2020二、韦氏比重称法（了解）第九节乙醇量测定法一、概述1、定义乙醇量测定系指用一定方法测定制剂在20℃时含有乙醇的含量（%）（V/V）。2、意义不同浓度的乙醇对药材中成分的溶解能力不同，制剂中乙醇量的高低对于其中有效成分的含量、杂质的存在状态以及

制剂的稳定性等都有影响，故乙醇量检查是酒剂、酊剂、流浸膏等制剂的一项重要质控指标，尤其对于那些尚无适当含量测定方法的制剂，则显得更为重要。3、被检剂型：酒剂、酊剂、流浸膏等。例如：舒筋活络酒的乙醇量应为50

%~57%，国公酒的乙醇量应为55%~60%，远志酊的乙醇量应为50%~58%，颠茄流浸膏的乙醇量应为52%~66%。4、检查方法《中国药典》收载了两种乙醇量检查法，即气相色谱法和蒸馏法。二、气相色谱法（一）测定原理利用乙醇较强的挥发性，以正丙醇为内标物，使用氢火焰离子化检测器，采用内标－校正因子

法测定各种制剂在20℃时含有乙醇的容量百分数。供试品不需预处理，操作方便，结果准确，重现性好。（二）仪器和试剂色谱柱（不锈钢柱：柱长2m；柱填料：直径0.18～0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球）、对照品无水乙醇（色谱纯或分析纯，使用前必

须用本法确定不含正丙醇）、内标物正丙醇（色谱纯或分析纯，使用前必须用本法确定不含乙醇）。（三）操作方法1.标准溶液的制备精密量取恒温至20℃的无水乙醇4、5、6ml，置100ml容量瓶中，分别精密加入恒温至20

℃的正丙醇各5m1，加水稀释成100ml时，摇匀即得。2.供试品溶液的制备精密量取恒温至20℃的供试品适量(约相当于乙醇5ml)和正丙醇5ml，加水稀释成100ml,摇匀即得。标准溶液和供试品溶液必要时可进一步稀

释。3.色谱条件与系统适用性试验柱温为120~150℃，检测器、进样温度为170℃，恒温，待色谱基线稳定后，照气相色谱内标法，取上述三份标准溶液各进样最少二次，测定，记录色谱图应符合下列要求：①用正丙醇峰计算的理论板数应大于700；②乙醇

和正丙醇两峰的分离度应大于2；③上述三份标准溶液各进样5次，所得15个校正因子的相对标准偏差（RSD）不得大于2.0%。校正因子计算校正因子（f）=(As/Cs)/(AR/CR)式中As为内标物质的峰面积或峰高AR为对照品的峰

面积或峰高Cs为内标物质的浓度CR为对照品的浓度4.供试品溶液的测定取标准溶液（上述三份标准溶液中与供试品溶液乙醇浓度最相近的）和供试品溶液适量（相当于乙醇约5ml），分别连续注样三次，并计算出校正因子和供试品中的乙醇含量，取三次计算的平均值作

为结果。供试品含乙醇量的计算含乙醇量（V/V%）=f×Ax/As×Vs/Vx×100%式中f为校正因子Ax为供试品中乙醇的峰面积（峰高）As为供试品中正丙醇的面积（峰高）Vs为供试品溶液配制时所取内标溶液体积Vx为供试品溶液配制时所取样品溶液体积（

四）注意事项（五）结果判断根据3次测定结果的平均值是否在药品标准所规定的范围内，判定是否符合规定。（六）实例颠茄酊中乙醇量的检查三、蒸馏法1、测定原理该法系将样品按规定稀释后，蒸馏，收集乙醇溜出液达一定体积，调节温度至20℃

，测定相对密度，从乙醇相对密度表中查得供试品中乙醇含量（％）（ml/ml）。2、仪器与试剂蒸馏装置、电热套、分液漏斗、移液管、量瓶、温度计等。3、操作方法第一法：测定多数流浸膏剂、酊剂及甘油制剂。乙醇量低于30％者。乙醇量高于30％者。第二法：测定含有挥发性物质的酊剂、醑剂等。第三法：测定含有游离

氨或挥发性酸的制剂中的乙醇量。4、注意事项：5、记录与计算：6、结果判断：根据测定结果是否在药品标准规定的范围内，判断是否符合规定。7、应用实例：益母草流浸膏的乙醇量检查