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第15章-甾体激素类药物的分析课件-

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以下为本文档部分文字说明:

第十五章甾体激素类药物的分析C20C214616ABCD1235789101112131415171819基本结构环戊烷骈多氢菲第一节基本结构与分类1甾体激素性激素肾上腺皮质激素雄性激素及蛋白同化激素孕激素雌激素分类OHOOHOCH2OHHHH肾上腺

皮质激素△4–3–酮基C17–醇酮基氢化可的松OHOOHOHFHOCH3OHCH3肾上腺皮质激素醋酸地塞米松OHOHOHCH3HHHOHFCH3O肾上腺皮质激素曲安奈德OHOHCH3HHHHOFCH3OOPONaOONaOH肾上腺皮质激素地塞米松磷酸钠肾上腺皮质激素结

构特征主要活性基团性质△4–3–酮UV、与羰基试剂反应C17–α–醇酮基还原性雄性激素OCH3HHCH3OHHCH3甲睾酮OOHHHHOCH3雄性激素丙酸睾酮OOHHHHO蛋白同化激素苯丙酸诺龙雄性激素及蛋白同

化激素结构特征主要活性基团性质△4–3–酮UV、与羰基试剂反应C17–β–羟基可成酯孕激素OCH3HHHCH3OHCH3C17-甲酮基黄体酮OCH3HHCH3OOHCH3OCH3CH3孕激素醋酸甲地孕酮OHOHHH

CH3HCCH炔诺酮孕激素OHOHHHH3CHCCH炔诺孕酮孕激素孕激素结构特征主要活性基团性质△4–3–酮UV、与羰基试剂反应C17–甲酮基与亚硝基铁氰化钠反应雌性激素OHCH3HHHCCHHO炔雌醇雌性激素OHCH3HHHHH

O雌二醇雌性激素结构特征主要活性基团性质A环为3–OH苯环UV、与重氮苯磺酸盐反应C17–羟基可成酯(一)物理性质(化学性质见鉴别试验)第二节理化性质与鉴别试验21.性状与溶解度2.熔点3.比旋度4.吸收系

数(二)鉴别试验薄层色谱法制备衍生物测定熔点高效液相色谱法紫外分光光度法红外分光光度法化学鉴别法鉴别试验(一)化学鉴别法1.与强酸的呈色反应甾体激素类药物呈色H2SO4H3PO4HClO4HCl母核的一般鉴别试验药物显色荧光加水稀释醋酸可的松黄或微带橙X颜色消失溶液澄清炔雌醇橙红黄绿玫

瑰红色絮状沉淀炔雌醚橙红黄绿红色沉淀泼尼松橙X黄至蓝绿泼尼松龙深红X红色消失,有灰色絮状沉淀与硫酸显色反应2.官能团的反应肾上腺皮质激素药物呈色四氮唑盐OHˉ(1)C17–α–醇酮基还原性呈色反应此外还有斐林试液、多伦试液甾酮类激素药物腙(黄色)羰基试剂C3–酮基

和C20–酮基常用的羰基试剂:2,4-二硝基苯肼、异烟肼、硫酸苯肼(2)酮基的呈色反应具有甲酮基或活泼亚甲基的甾体激素类药物呈色亚硝基铁氰化钠间二硝基酚芳香醛(3)甲酮基黄体酮蓝紫色亚硝基铁氰化钠其他甾体淡橙色或不显色雌激素类药物红色偶氮染料重氮苯磺酸(4)酚羟基含炔基的甾体激素银盐沉淀硝酸银(

5)炔烃的沉淀反应RCCHAgNO3RCCAg↓有机氟Fˉ有机破坏有机氯Clˉ(6)有机卤素茜素氟蓝硝酸亚铈硝酸—硝酸银AgCl↓呈蓝紫色一般先进行水解,生成相应的羧酸,再根据羧酸的性质来进行鉴别。(7)酯的反应△4-3-酮、

苯环、其他共轭结构(二)UV法1.结构依据240nm左右280nm左右结构特征:酚羟基、C17–OHC17–乙炔基炔雌醇OHCCHHO(三)IR法1505cm-1νOH−3505cm-13300cm-1νCHCC=1590cm-13610cm-1OH−酚羟基醇羟基1615cm-1苯环的

骨架振动νCOHHHCH3O结构特征:△4-3-酮、C17-甲酮基黄体酮1700cm-1C=O20位酮基1665cm-13位酮基1615cm-1870cm-1C-H双键(四)TLC法主要用于甾体激素类药物制剂的鉴别➢方法

:对照品法要求供试品溶液所显主斑点的颜色和位置与对照品溶液的主斑点相同。(五)HPLC法主要用于甾体激素类药物制剂的鉴别(如:醋酸曲安奈德软膏、醋酸氟轻松软膏)➢方法:对照品法要求在含量测定项下记录的色谱图中,供试品峰的tR与对照品峰的tR一致。(一)有关物质的检查检

查意义:其他甾体与甾体激素药物结构相似,也有一定的药理作用而又互不相同.第三节特殊杂质与检查3检查方法(具有一定分离能力)TLC法(高低浓度对比法)HPLC法(类似高低浓度对比法)药物二氨基萘比色法测定氧瓶燃烧(二)硒

的检查有毒来源合成中用二氧化硒(SeO2)脱氢(三)有机溶剂残留量的检查甲醇≤0.3%丙酮≤5.0%内标法+校正因子以地塞米松磷酸钠为例GC法供试液钼酸铵1-氨基-2-萘酚-4-磺酸.钼蓝:740nm对照液:同法要求

:供试品溶液吸光度不得大于对照溶液吸光度(四)游离磷酸盐的检查磷钼酸比色法比色法紫外分光光度法含量测定高效液相色谱法第四节含量测定4一、HPLC法USP、BP、JP均采用RP-HPLC(大多内标法)(甾体激素类药物常含有结构相似的其他甾体杂质,对利用结构特征设计的比色法有干扰

)测定对象:甾体激素类药物的原料和制剂二、UV法△4-3-酮240nm(±)肾上腺皮质激素雄性激素和蛋白同化激素孕激素苯环280nm(±)雌激素•1.四氮唑比色法•2.异烟肼比色法•3.Kober反应比色法三、比色法肾上腺皮质激素类C1

7-α-醇酮基强还原性1.原理一、四氮唑比色法有色甲瓒四氮唑盐醇酮基−a−17COH-[还原]CNNNNH三苯甲瓒↓深红CNNNN+Cl-氯化三苯四氮唑(TTC)红四氮唑(RT)nm~max490480=e2+[H]2.四氮唑盐的种类Cl-+CNNNNOCH3+-ClC

NNNNOCH3蓝四氮唑(BT)525nm3.方法对照品法25℃氢氧化四甲基铵对照液供试液ATTC40~45′暗485nm4.讨论(1)溶剂和水分的影响水含量大时,呈色减慢,不超过5%对结果没有影响醛具有一定还原性,会使吸光度增加,以无醛乙

醇(无水乙醇)为溶剂。(2)碱的种类及加入顺序以氢氧化四甲基铵的结果最佳加入顺序:(3)空气中的O2与光线的影响对光及O2敏感,避光隔绝空气、快速、充N2(4)温度与时间室温(25℃)反应40~45min(5)基团对反应速度的影响C11=O>C11-OHC21-OH>C21-酯肾上腺皮

质激素、雄性激素和蛋白同化激素、孕激素C3-酮基1.原理异烟腙(黄)酮基异烟肼−3CHCl(缩合)(二)异烟肼比色法420nmCONHNOHN异烟腙(黄色)2.方法对照品法60℃异烟肼无水甲醇对照液供试液A暗60′3.讨论反应专属性(1)C3=O>C17=O、C20=OC11=O不反应反

应专属性C3-酮基(2)溶剂的选择无水甲醇无水乙醇对试剂的稳定性好、呈色强度较无水乙醇中高、但对植物油的溶解度小酸:异烟肼=2:1最大吸收度盐酸浓度0.0074mol/L异烟肼浓度0.00365mol/L(3)酸的种类和

浓度及异烟肼的浓度(4)水分、温度、O2与光线的影响含水量↑→腙水解↑→A↓→%↓O2与光线对反应的影响不大t℃↑→ν↑(1)原理雌激素黄色桃红(三)Kober反应比色法OHCH3O雌二醇-3-甲醚CH3CH3OCH3CH3Oλmax=465nmλmax=515nm⎯⎯⎯→⎯2S

OH2SOHOH2铁-酚试剂[(NH4)2Fe(SO4)2+H2SO4+H2O2+苯酚]*铁盐的作用加快黄色产物的形成、转化加强红色产物的稳定性*酚的作用加快红色产物的形成消除反应产生的荧光ThankYou!

小橙橙
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