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天然药物化学第八章_强心苷概要课件

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以下为本文档部分文字说明:

LOGO第八章强心苷目录•第一节概述•第二节结构与分类•第三节理化性质和颜色反应•第四节提取和分离•第五节结构测定•第六节研究实例一、定义•强心苷是存在于植物中具有强心作用的甾体苷类化合物,由强心苷元和糖缩合而产生的一类苷。•强心苷是治疗室率过快心房颤动的首选药和慢性心功能不全的主要药物。第一

节概述◼目前临床应用的有二、三十种,用于治疗充血性心力衰竭及节律障碍等心脏疾病,如西地兰、地高辛、毛地黄毒苷等。◼但强心苷类能兴奋延髓,催吐化学感受区而引起恶心、呕吐等胃肠道反应;且有剧毒,若超过安全剂量时,可使心脏中毒而停止跳动。

◼其中某些强心苷对动物肿瘤有效,主要是细胞毒作用。◼1785年,国外使用洋地黄叶治疗水肿,到现在已从十几个科一百多种植物中发现强心苷类,主要有夹竹桃科、玄参科、萝摩科、卫矛科、百合科、大戟科等等。尤其在玄参科和夹竹桃科植物中最多。◼较重要的植物有黄花夹竹桃、紫花洋地黄、毛花洋地黄、杠柳、铃

蓝、海葱、福寿草、羊角拗等。◼动物中尚未发现有强心苷类成分,蟾蜍中所含的蟾毒也对心肌有兴奋作用,具强心作用,但其非苷类,而属甾类。常见的含强心苷的天然药物•铃兰、紫花洋地黄CHOOOROOHR为鼠李糖铃兰毒苷OOOHRO洋地黄毒苷洋地黄黄花夹竹桃OOCHOOHROOO

OHRO黄夹苷甲黄夹苷乙羊角拗OOOHROHOR为L-夹竹桃糖羊角拗苷蟾蜍OOHOOH蟾毒灵第二节、结构和分类一、强心苷元部分1.基本结构◼强心苷是由强心苷元与糖二部分构成。ABCD101358917143◼强心苷元是由甾体母核与C17取代的不饱和内酯环组成(1)苷元母核◼苷元母核A,B,C,

D四个环的稠合构象对强心苷的理化及生理活性有一定影响。天然界存在的强心苷元B/C环是反式,C/D环是顺式,A/B环大多数为顺式----洋地黄毒苷元(digitoxigenin),少数为反式----乌沙苷元(uzarigenin).ABCD1013589171

43(2)取代基◼苷元母核上的C3,C14位上都有羟基:C3位-OH多为β-型---洋地黄毒苷元,少数为α-型(命名时冠以“表”字)——3-表洋地黄毒苷元(3-epidigitoxigenin)。C14位-OH都是β-型(C

/D环顺式)。◼C10,C13,C17位有侧链,C10,C13多为β-CH3。◼C17位侧链为不饱和内酯环。◼C11,C12和C19位可能连羰基;C4,5、C5,6、C9,11、C16,17可能有双键。ABCD101358917143天然存在的强心苷元OOOHHOOOOHHOHOOOHH

OOO洋地黄毒苷元乌沙苷元夹竹桃苷元CHOOOHOOHOOHOOHOCH2CH3绿海葱苷元蟾毒素2.结构类型根据C17位侧链的不饱和内酯环不同分为:◼甲型:C17位侧链为五元环的△-内酯◼乙型:C17位侧链为六元环的△

--内酯这两类大都是β-构型,个别为α-构型,α-型无强心作用。甲型强心苷元:◼C17位上连五元不饱和内酯环,即△αβ-γ-内酯----强心甾烯型。以强心甾(cardenolide)为母核命名。OOOHHHOROOOHHO351

4甲型毛地黄毒苷元H202223213¦Â,14¦-二羟基-5Â-强心甾-20(22)-烯乙型强心苷元C17位上连六元不饱和内酯环,即△αβ,γδ----双烯-δ-内酯,称为海葱甾二烯或蟾蜍甾二烯。

以海葱甾(scillanolide)或蟾蜍甾(bufanolide)为母核命名。OOHHHOROrOOHHOOr乙型海葱苷元20212223243¦Â,14¦-二羟基海葱甾4,20,22-三烯二、糖部分◼构成强心苷

的糖有20多种,根据C2位上有无-OH分为α-OH(2-OH)糖及α-去氧糖(2-去氧糖)两类。后者主要见于强心苷。▪1.-羟基糖除广泛分布于植物界的D-葡萄糖、L-鼠李糖外,还有:(1)6-去氧糖如:L-夫糖、D-鸡纳糖等。(2)6-去氧糖甲醚如:L

-黄夹糖、D-洋地黄糖等。▪2.-去氧糖(1)2,6-二去氧糖如:D-洋地黄毒糖等。(2)2,6-二去氧糖甲醚如:L-夹竹桃糖、D-加拿大麻糖等。OOOH,OHH,OHH,OHHOOHCH3OHHOHOCH3CH3OCH3D-洋地黄毒糖L-夹竹桃糖D-加拿大麻

糖结构对强心作用的影响▪构成强心苷的糖数目和种类不同,对强心苷活性影响不同。▪甲型强心苷元及其苷的毒性规律一般为:苷元<单糖苷>二糖苷>三糖苷▪单糖苷的毒性次序为:葡萄糖苷>甲氧基糖苷>6-去氧糖苷>2,6-去氧糖苷▪乙型强心苷元及其苷的

毒性规律一般为:苷元>单糖苷>二糖苷▪乙型强心苷元的毒性>相应的甲型强心苷元第三节理化性质和颜色反应一.性状强心苷多为无色结晶或无定形粉末,中性物质,有旋光性,C17侧链为-构型的味苦,α-构型味不苦,但无效。对粘膜有刺激性。二.溶解性强心苷的溶解性与所连糖的种类和数目有关,一般

可溶于水、甲醇、乙醇、丙酮等极性溶剂;难溶于乙醚、苯、石油醚等非极性溶剂。弱亲脂性苷微溶于氯仿-乙醇(2:1),亲脂性苷微溶于乙酸乙酯、含水氯仿、氯仿-乙醇(3:1)。•一般糖基多的原生苷比次生苷或苷元的亲水性强、亲脂性弱,可溶于水等高极性溶剂而难溶于低极性溶剂,多为无定形粉末

。洋地黄毒苷是一个三糖苷,但3分子糖都是洋地黄毒糖,整个分子只有5个羟基,故在水溶液中溶解度小(1:100000000),溶于氯仿(1:40)。OOCH3CH3ROOH洋地黄毒苷•当糖基与苷元上的羟基数目相同时,苷元上的羟基不能形成分子内氢键的比

能形成分子内氢键的水溶性大。◼但糖基和苷元上羟基数目的多少对溶解性也有一定的影响。如乌本苷是一个单糖苷,却有8个羟基,水溶性很大(1:75),难溶于氯仿。乌本苷OOCH3OHHOHOHOOHO鼠李糖另:脱水反应强心苷混合强酸(3%-5%HCl)加热水解时,苷元往往

发生脱水反应。(1)C14-OH最易发生脱水反应生成缩水苷元。(2)同时存在C14-OH和C16-OH,也易脱水,得到二缩水苷元。(3)如将C3-OH氧化为酮基,则更使C5叔羟基活化,在温热条件下即可脱水而形成烯酮。同样,

C16被氧化为酮基,也能促使C14-叔羟基脱水而形成烯酮。(4)若C4位有双键,可促使C3-OH与C4-H脱水,生成共轭双键。三.水解性水解反应是研究强心苷组成的常用方法,分化学方法和生物方法两大类,化学方法主要有酸水解、碱水解和乙酰解;生物方法主要有酶水解。糖部分不同,其

水解产物难易及产物均不同。(一)酸催化水解1.温和酸水解:用稀酸(0.02-0.05mol/L)的盐酸或硫酸在含水醇中经短时间(半小时至数小时)加热回流,可使Ⅰ型强心苷水解成苷元和糖。▪主要水解苷元和α-去氧糖之间的苷键或α-去氧糖与α-去氧糖之间

的糖苷键。▪而α-去氧糖与葡萄糖之间的糖苷键不易断裂。▪对苷元影响较小,不会引起脱水反应。▪但不适于16位有甲酰基的洋地黄强心苷类,在此种条件下,16位甲酰基水解为羟基,得不到原生苷元。2.强烈酸水解◼用较浓酸(3%

--5%)长时间加热回流或同时加压,可水解Ⅱ型和Ⅲ型强心苷,得到定量的葡萄糖。可水解α-羟基糖。因为α位的羟基阻碍了苷原子的质子化,使水解较困难。但此法常引起苷元失去1分子或数分子水,形成脱水苷元。2.酶水解法◼酶水解具有反应温和、专一性强的特点◼含强心苷的

植物中,有水解葡萄糖的酶,在适宜条件下,能水解糖链末端的葡萄糖。但无水解α-去氧糖的酶,所以能水解除去分子中的葡萄糖而保留α-去氧糖。蜗牛酶(一种混合酶,蜗牛肠管消化液经处理而得)几乎能水解所有的苷键,能将强心苷分子的糖逐

步水解,直至获得苷元,常用来研究强心苷的结构。紫花洋地黄苷A紫花苷酶洋地黄毒苷+D-葡萄糖紫花洋地黄苷B紫花苷酶羟基洋地黄毒苷+D-葡萄糖3.碱水解法◼强心苷的苷键为缩醛结构,可被酸或酶水解,而不被碱水解。碱

试剂主要使分子中的酰基水解、内酯环裂开、△20(22)转位及苷元异构化等。A.酰基的水解◼在强心苷的苷元或糖基上常有酰基存在,一般可用碱试剂处理使酯键水解脱去酰基。NaHCO3,KHCO3-----使α-去氧糖上的酰

基水解,而α-羟基糖及苷元上的酰基多不被水解;Ca(OH)2,Ba(OH)2----使α-去氧糖、α-羟基糖及苷元上的酰基水解;NaOH碱性太强,不但使所有酰基水解,还使内酯环开裂,故很少使用。B.内酯环的水解NaOH或KOH的水溶液使内

酯环开裂,酸化后又闭环。但在强心苷的醇溶液中加NaOH或KOH内酯环开裂,酸化后不能闭环。四.显色反应强心苷颜色反应很多,根据颜色反应发生在分子的不同部位可分为三类:(一)作用于甾体母核的反应:1.醋酐-浓硫酸反应(

Liebermann-burchardrection)2.氯仿-浓硫酸反应(Salkowskireaction)3.三氯化锑或五氯化锑反应(二)作用于α,β不饱和内酯环的反应:甲型强心苷在碱性醇溶液中,发生双键转移,生成活性亚甲基,故可与活性亚甲基试剂作用

而显色。乙型强心苷无此类反应。•甲型强心苷在醇性KOH溶液中,通过内酯环的双键转移和质子转移形成C22活性亚甲基,C14羟基质子对C20的亲电性加成作用而生成内酯型异构化苷,再经皂化作用开环而生成开链型异构化苷。OOOHOOOHOOOHKOHEtOH20212214OCO

OHCHOHO异构化物(A)异构化物(B)•乙型强心苷在醇性KOH溶液中,不发生双键转移,但内酯环开裂生成酯,再脱水形成开链型异构化苷。OOHOHKOH20212214COOCH3CHO异构化物CH3OHCHOHCOOCH3-H2O1.Legal反应(亚硝酰铁氰化钠试剂):取样品1-2mg,溶

于2-3滴吡啶中,加一滴3%亚硝酰铁氰化钠溶液和一滴2mol/LNaOH溶液,样品液呈深红色并渐渐褪去。2.Raymond反应(间二硝基苯试剂):取样品约1mg,以少量的50%乙醇溶解后加入0.1ml

1%间二硝基苯乙醇溶液,摇匀后再加入0.2ml20%NaOH溶液,呈紫红色。3.Kedde反应(3,5-二硝基苯甲酸试剂)取样品的甲醇或乙醇溶液于试管中,加入3,5-二硝基苯甲酸试剂3-4滴,产生红或紫红色。4.Baljet反应(碱性苦味酸试剂)取样品的甲醇或乙醇液于试管中,加入碱

性苦味酸试剂数滴,呈现橙或橙红色。有时需放置15min后显色。小结.不饱和五元内酯环反应反应名称试剂颜色λmax(nm)Legal反应亚硝酰铁氰化钠深红或蓝470Kedde反应3,5-二硝基苯甲酸深红或红590Raymond反应间二硝基苯紫红

或蓝620Baljet反应苦味酸试剂橙或橙红490条件:碱性,颜色共性:红色系列试剂:缺π类(三)作用于2-去氧糖的反应1.Keller-kiliani(K-K)反应此反应是α-去氧糖(2-去氧糖)的

特征反应,对游离的α-去氧糖或在反应条件下能水解出α-去氧糖的强心苷都可显色。取样品1mg溶于5ml冰乙酸中,加一滴20%三氯化铁水溶液,倾斜试管,沿试管壁加入5ml浓硫酸,若有α-去氧糖存在,乙酸层渐

呈蓝或蓝绿色。但若不显色,不能说明无2-去氧糖。2.占吨氢醇反应:取样品加入占吨氢醇试剂,置沸水浴中3min,如含2-去氧糖显红色。3.过碘酸-对硝基苯胺反应:含2-去氧糖样品反应后呈深黄色斑点,紫外灯下

为棕色背底上出现黄色荧光斑点。•4.对-硝基苯肼反应:样品反应后呈红色或紫红色。对α-去氧糖和葡萄糖结合的,K-K反应阴性的也可呈阳性反应。•5.对-二甲氨基苯甲醛反应:样品反应后呈灰红色斑点。第四节提取分离◼

强心苷含量很低,多与糖类、皂苷、色素、鞣质等共存,这些成分的存在可影响强心苷在溶剂中的溶解度。同时,强心苷的原生苷和次生苷共存,且很多结构相似的苷同存,故提取分离较难。◼因酸碱可使强心苷发生水解、脱水和异

构化,故提取分离时应注意控制酸碱性。注意的问题:1.共存物质:糖类、皂苷、色素、鞣质2.原生苷水解问题(一)原生苷:抑制酶的活性⑴新鲜药材,采后低温速干⑵直接沸水或60~70℃水提取⑶70~80%乙醇或甲醇提取

(4)药材加中性盐如硫酸铵等,再提取(二)次生苷:利用酶的活性药材+水→25~40℃发酵12h以上,醇提取1.溶剂法:种子药材:⑴脱脂,再醇提取⑵醇提浓缩液,石油醚萃取油脂(氯仿:甲醇)萃取苷茎叶药材:去脂溶性色素的方法醇提

浓缩,冷置析胶(叶绿素析出胶状物醇提浓缩,石油醚萃取色素醇提浓缩,NaOH,叶绿素被皂化醇提取液,活性炭脱色二、纯化2.铅盐法:醋酸铅沉淀醇提取液中:酸、酚酸、皂苷类强心苷易被沉淀吸附3.吸附法:活性炭短柱吸附:醇提液中叶绿素等脂溶性色素氧化铝短柱吸附:醇提

液中糖、水溶性色素、皂苷被吸附强心苷易被沉淀吸附损失三、分离(一)两相溶剂萃取法:氯仿甲醇水毛花洋地黄苷A毛花洋地黄苷B毛花洋地黄苷C1:2251:5501:2000均1:20几乎不溶依据上面溶解度如何进行萃取法分离A、B、C(二)逆流分配法(CCD):如:流动相:CHCl

3,固定相:水n=3时,得到3个流动相CHCl3(亲脂性成分)3个固定相水相(亲水性成分)分离因子β较小,简单萃取几次效果不佳所以采取多次、连续的萃取分离过程。例如:黄花夹竹桃苷A、B的分离9次CCD氯仿层6~7管:苷A水层2

~5管:苷B(三)色谱分离法:吸附色谱:苷元、次级苷、单糖苷分配色谱:弱亲脂性苷类液滴逆流色谱(DCCC):高速逆流色谱(HSCCC):后二者克服固体载体的不可逆吸附、样品峰拖尾等弊端。第五节结构测定一、纸色谱强亲脂

性固定相:甲酰胺、丙醇移动相:甲酰胺饱和的苯、甲苯或苯-三氯甲烷(9:1)弱亲脂性固定相:甲酰胺移动相:二甲苯-丁酮-甲酰胺(25:25:2)•亲水性固定相:水移动相:水饱和的丁醇或丁醇-甲苯-水(6:3:1)二、薄层色谱

吸附薄层色谱吸附剂:硅胶展开剂:二氯甲烷-甲醇-甲酰胺(80:19:1)、乙酸乙酯-甲醇-水(80:5:5)吸附剂:反相硅胶展开剂:甲醇-水或三氯甲烷-甲醇-水•分配薄层色谱支持剂:硅胶、硅藻土、纤维素固定相:甲酰胺、10%-15%甲酰胺丙酮溶液、二甲基甲酰胺•常用显色剂:3,

5-二甲基苯甲酸试剂25%三氯乙酸乙醇溶液强心苷的生理活性❖强心苷为心脏兴奋剂,主要作用是延长传导时间,兴奋心肌。其强心作用主要取决于苷元部分,但糖部分可增加强心苷对心肌的亲和力,故对强心苷的生理活性也有影响。苷元结构与强心作用的关系❖1.强心苷元甾体母核必须具有一定的构象和C17位连接的不

饱和内酯环及其-构型是不可缺少的,若异构化为-型或开环或不饱和内酯环被氢化或双键位移,强心作用将变得很弱,甚至消失。❖2.C/D环必须是顺式稠合才有强心作用。❖3.C14位上-OH只有是-构型的才有效,C14--OH如与

邻近的碳原子上的H脱水形成双键或与C8脱氢成氧桥,均使强心作用减低或消失。C14-OH可能是保持氧的功能和C/D环为顺式构象的重要因素。❖4.A/B环顺式的甲型强心苷元,C3-OH必须是-构型,-型无活性。❖5.C10-CH3氧化成羟甲基或醛基或羧酸后,可影响强心作用的强

度或毒性,但不是决定因素。❖6.引入5、11、12-OH有增强活性作用,而引入1、6、16-OH有降低活性作用。❖7.在母核上引入双键,对强心作用的影响不一致,引入4(5)与引入5-OH的影响相似,能增强活性,而引入16(17)则活性消失或显著下降。

❖8.无论在苷元或糖基上增加乙酰基都有增强活性的作用。实例一毛花洋地黄粗粉第六节强心苷类研究实例(1)去乙酰毛花洋地黄苷丙(西地蓝)的提制◆来源:玄参科毛花洋地黄的叶◆主要成分:毛花洋地黄苷甲、乙和丙(弱亲脂性)◆西地兰溶解性:易溶于MeOH,微溶于EtOH与水,不溶

于氯仿和乙醚。◆共存杂质:叶绿素、树脂、皂苷、蛋白质、水溶性色素、糖类等杂质及植物酶(1)去乙酰毛花洋地黄苷丙(西地蓝)的提制◆提制步骤:提取总苷苷丙的分离苷丙去乙酰基OOOHOOOHOHHOCH2OHOOHCH3OOOOHCH3OOOCOC

H3(OH)CH3R(H)R'(OH)1612洋地黄毒甙元:R=R'=H羟基洋地黄毒甙元:R=OH,R'=H异羟基洋地黄毒甙元:R=H,R'=OH双羟基洋地黄毒甙元:R=R'=OH毛花洋地黄甙甲:R=R'=H毛花洋地黄甙乙

:R=OH,R'=H毛花洋地黄甙丙:R=H,R'=OH毛花洋地黄甙丁:R=R'=OH毛花洋地黄甙戊:R=-OCHO,R'=H吉他洛甙元:R=-OCHO,R'=H去乙酰毛花洋地黄甙丙➢提取总苷毛花洋地黄粗粉70%乙醇渗漉提取乙醇提取液加

碳酸钠调pH至中性减压回收乙醇至含醇量为10-20%,15℃下静置析胶胶状物(叶绿素,树脂等)上清液减压回收乙醇至无醇味氯仿层水层回收氯仿水液(水溶性杂质)残渣(树脂,色素等)加乙醇至含醇量为22%,氯仿提取氯仿层回收

氯仿残留物浓缩液氯仿萃取加适量甲醇回流至全溶回收甲醇浓缩液加适量水,再加少量晶种,静置析出结晶的浓缩液用适量乙醚-丙酮洗涤,100℃烘干粗总甙(甲,乙,丙)➢苷丙的分离极性:丙>乙>甲(羟基数目和位置不同)苷丙的分离粗总甙第1次分离溶于甲醇,滤液加氯仿水(粗总甙:甲醇:氯仿

:水=1:100:500:500)稀甲醇层减压浓缩,抽滤氯仿层粗结晶(主含丙和乙)回收氯仿残渣(主含甲和乙)第2次分离稀甲醇层减压浓缩,抽滤氯仿层结晶(主含丙)回收氯仿残渣(主含乙)➢苷丙去乙酰基毛花洋地黄甙丙甙丙溶于甲醇,氯氧化钙溶于水,分

别过滤,混合,静置用1%盐酸调pH至中性(甙丙:甲醇:氢氧化钙:水=1g:33ml:60mg:33ml)粗晶甲醇重结晶母液结晶(去乙酰毛花洋地黄甙丙)减压浓缩粗晶氢氧化钙溶于水实例二地高辛的提制aDig

oxine(地高辛)Cedilanid(西地兰)干燥叶粉加等量水拌匀40℃发酵药粉80%乙醇,回流醇提液减压浓缩到含醇20%静置,析胶胶状物稀醇液(叶绿素、树脂等)氯仿提取,三次氯仿液浓缩浓氯仿液碱水洗涤,水洗浓氯仿液回收氯仿

残留物加丙酮,析出结晶粗地高辛80%乙醇重结晶地高辛实例3黄花夹竹桃中强心苷的提取来源:夹竹桃科植物黄花夹竹桃的果仁成分:黄甲苷甲、乙(原生苷)黄甲次苷甲、乙、丙、丁单乙酰黄夹次苷乙次生苷OOOHR'OR黄夹甙甲:R=-CHO,R'=黄夹糖-(葡萄糖)2HOH,OHOHOHH

OCH2OHOH,OHOHOCH3HOCH3D-葡萄糖D-glucoseL-黄花夹竹桃糖L-thevelose黄夹甙乙:R=-CH3,R'=黄夹糖-(葡萄糖)2黄夹次甙甲:R=-CHO,R'=黄夹糖黄夹次甙乙:R=-CH3,R'=黄夹糖黄夹次甙丙:R=-CH2OH,R'=黄

夹糖黄夹次甙丁:R=-COOH,R'=黄夹糖单乙酰黄夹次甙乙:R=-CH3,R'=单乙酰黄夹糖➢原生苷(黄夹苷甲与乙)的提取分离黄花夹竹桃果仁粉石油醚脱脂水层2-5管(黄夹甙甲)析出物异丙醇重结晶滤液结晶过氧化铝柱,水洗洗液减压浓缩至小体积,放置,过滤

脱脂果仁粉冷甲醇提取提取液减压浓缩至小体积,放置,过滤析出物逆流分溶氯仿-乙醇(2:1)与水为两相溶剂氯仿层6-7管(黄夹甙乙)➢次生苷的提取(强心灵的制备)◆强心灵由单乙酰黄夹次苷乙、黄夹次苷乙和甲等组成,是果仁中原生苷经酶解后产生的次生苷,强心效价比原生苷提高5倍。◆溶解性:易溶于乙醇、甲

醇、氯仿、丙酮微溶于乙醚、水,不溶于苯及石油醚次生苷的提取(强心灵的制备)黄花夹竹桃果仁粉石油醚脱脂结晶乙醇溶液脱脂果仁粉加水及甲苯于35-40℃酶解乙醇渗漉提取提取液减压浓缩至体积为1:2.5加水使

成1:12.5,放置,析晶,过滤95%乙醇重结晶,活性炭脱色结晶(强心灵)减压浓缩至小体积加水,放置,过滤➢次生苷的分离极性:黄夹次苷丁>丙>甲>乙>单乙酰黄夹次苷乙黄花夹竹桃果仁粉石油醚脱脂亲脂性强心甙洗脱液脱脂果仁粉加水及甲苯于35-40℃酶解乙醇浸泡提取提取液减压浓缩至体积为1:5,放置,

析晶,过滤氧化铝柱色谱分离依次用苯-氯仿,氯仿,氯仿-甲醇洗脱单乙酰黄夹次甙乙黄夹次甙乙黄夹次甙甲黄夹次甙丙黄夹次甙丁减压回收溶剂,相同部分合并,分别用甲醇重结晶

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